陕西师范大学2012—2013学年第二学期化学专业分析化学期末考试(C)试题

陕西师范大学2012—2013学年第二学期期末考试

化学化工学院2012级化学专业

分析化学（C）

答卷注意事项：

1、学生必须用蓝色（或黑色）钢笔、圆珠笔或签字笔直接在试题卷上答题。

2、答卷前请将密封线内的项目填写清楚。

3、字迹要清楚、工整，不宜过大，以防试卷不够使用。

4、本卷共 8大题，总分为100分。

一、填空题（10分）

1. 写出0.1mol/L的 H2SO4溶液的质子条件式 ____________________

2. 2. K’MY是配位滴定准确度的重要依据，其值越大，滴定的准确度__________。然而，当体系的酸度升高时，K’MY___________.；此外，掩蔽剂、辅助络合剂等经常用来提高方法的_________。

3 3.检验分析结果的平均值与标准值之间是否存在显著性差异，应当用______；判断同一试样的两组测量结果的平均值之间是否存在显著性差异，应当先用_______法判断两组分析数据的精密度是否有显著性差异，再进一步判断平均值间是否存在显著性差。

4 4. 含0.010gFe3+的强酸溶液，用乙醚萃取时，已知其分配比为99，则等体积萃取一次后，水相中残留Fe3+量为_________。

5 5.用0.20mol/LNaOH溶液滴定0.10mol/LH2SO4和0.10mol/LH3PO4的混合溶液时，在滴定曲线上，可以出现_____个突越范围。

6．6.常用的分离富集方法_______________________________________________ 。

7. 7.草酸钙沉淀在pH=2.00溶液中的溶解度较在pH=4.00溶液中的溶解度_________

二、选择题（20分）

1．有甲、乙、丙三瓶同体积、同浓度的H3PO4、NaH2PO4、Na2HPO4溶液。用HCl 或NaOH溶液调至相同的pH值，且定容为相同的体积，则三瓶中[H2PO4-]为：（ ）

（A）甲瓶最大 （B）乙瓶最大 (C)丙瓶最小 (D)三瓶相等

2．采用双指示剂法进行混合碱（NaOH和Na2CO3）分析中， 应该选用哪对指示剂：（ ）

（A）甲基红与甲基黄 （B）酚酞与甲基橙 (C) 酚酞与中性红 (D) 溴酚蓝与中性红

3．称取纯As2O3 0.1978g ,溶解后在酸性介质中用KMnO4溶液滴定至计量点时，耗去40.00mL,则KMnO4溶液的浓度为（MAs2O3=197.8）（ ）

（A）0.02000mol/L （B）0.01500mol/L (C) 0.03000mol/L (D) 0.04000mol/L

4.H3PO4的pKa1-pKa3分别为2.12,7.20,12.4。当H3PO4溶液的pH=2.12的缓冲溶液时，应使H3PO4和NaOH的物质的量之比[n(H3PO4):n(NaOH)]为（ ）

（A）1：1 （B） 1：2 (C) 2：1 (D)2：3

5.用标准NaOH溶液滴定同浓度的HAc，若两者的浓度均增大10倍，以下叙述滴定曲线pH突跃大小，正确的是（ ）

(A）化学计量点前后0.1%的pH均增大

（B） 化学计量点前0.1%的pH不变，后0.1%的pH增大

(C) 化学计量点前0.1%的pH减小，后0.1%的pH增大

(D) 化学计量点前后0.1%的pH均减小

6.在pH=10的氨性溶液中，用EDTA滴定同浓度的Zn2+至化学计量点时，下列关系式中哪一个是正确的？（ ）

（A）[Zn2+]=[Y4-] （B） [Zn2+]=[Y4-‘]

(C) [Zn2+‘]2=[ZnY2-]/K′ZnY (D) [Zn2+]2=[ZnY2-]/K′ZnY

7．用Fe3+滴定Sn2+时，下列有关滴定曲线的叙述中，不正确的是：（ ）

（A）滴定百分率为100%处的电位为计量点电位；

（B）滴定百分率为50%处的电位为Sn4+/Sn2+电对的条件电位；

(C) 滴定百分率为200%处的电位为Fe3+/Fe2+电对的条件电位；

(D) 滴定百分率为25%处的电位为Sn4+/Sn2+电对的条件电位；

8．已知BaCO3的Ksp=5.1×10-9;H2CO3的Ka1=4.2×10-7, Ka2=5.6×10-11, 则BaCO3沉淀在0.010mol/L NaHCO3溶液中的溶解度为 （ ）

（A） 4.5×10-4mol/L （B） 4.5×10-5mol/L (C) 4.5×10-6mol/L (D) 9.0×10-5mol/L

9.以下各项措施中，可以消除分析测试中的系统误差的是（ ）

（A） 进行仪器校正 （B） 增加测定次数 (C) 增加称样量 (D)提高分析人员水平

10．萃取过程的本质可表述为：（ ）

（A） 金属离子形成螯合物的过程；

（B） 金属离子形成离子缔合物的过程；

(C) 络合物进入有机相的过程

(D) 将物质由亲水性转变为疏水性的过程

三、简答题(20分)

1．简述滴定分析法对滴定反应的要求及常用的几种滴定方式。（7分）

2．简述在氧化还原滴定中，如何配制KMnO4 标准溶液。（6分）

3．简述化学分析的概念以及滴定分析方法的优、缺点？（7分）

四、用某种新方法测定基准明矾中铝的百分含量，得到下列9个分析结果：10.74,10.77,10.77,10.77,10.81,10.82,10.73,10.86,10.81。已知明矾中铝的标准值为10.77%。试问采用新方法后，是否引起系统误差（置信度95%）？（10分）

T表

五、某一元弱酸HA试样1.250g用水溶解后，稀释至50.00mL。可用41.20mL0.09000mol/LNaOH滴定至计量点。当加入8.24mLNaOH时溶液的pH=4.30。（1）求该弱酸的摩尔质量；（2）计算弱酸的解离常数Ka和计量点的pH;（3）选择何种指示剂。（10分）

六、在pH=5.0的HAc-Ac-缓冲溶液中，以0.0200mol/L的EDTA滴定同浓度的Pb2+,已知终点时，游离Ac-浓度为0.1mol/L，以二甲酚橙（XO）为指示剂，计算终点误差？[lgKPbY=18.0; pH=5.0时， lgαY(H)=6.5; pPbep(XO)=7.0; Pb2+-Ac-络合物的lgβ1- lgβ2为2.0,3.3]（10分）

七、通过计算说明

2Cu2++4I-(过量) 2CuI +I2

能够进行且有足够的反应进行程度。（10分）

（ 已知 KspCuI=1.1×10-12）

八、设计实验方案（10分）

请设计一种滴定分析方法测定铁矿石中全铁含量

1.写出化学反应方程式及实验原理

2.请简述实验过程

分析化学（C）答案

一 填空题（每空1分，共10分）

1．[H+]-0.1= [OH-]+[SO42-]或H+]= [OH-]+[HSO4-]+2[SO42-]

2. 越高， 越小 选择性

3．t检验， F检验

4．1.0×10-4g

5. 2

6. 沉淀、液-液萃取、离子交换、色谱分离

7. 大

二 选择题 （每题2分，共20分）

1. D 2. B 3. A 4. A 5. C 6. C 7. D 8. B 9. A 10. D

三 简答题 （共20分）

1. （7分 ）

要求：a.反应定量、完全、有足够的进行程度（1分）

b.反应迅速 （1分）

c.具有合适的确定终点的方法 （1分）

方式：直接法：标液滴定待测物（基本） （1分）

返滴定法（剩余滴定法） （1分）

置换滴定法 （1分）

间接法 （1分）

2. (6分)

a. 称取略多于理论计算量的固体KMnO4，溶解于一定体积的蒸馏水中，加热煮沸，保持微沸约1h，或在暗处放置710天。（2分）

b. 冷却后用微孔玻璃漏斗过滤去MnO（OH）2沉淀。过滤后的KMnO4溶液贮存于棕色瓶中，置于暗处，避光保存。（2分）

c. 标定KMnO4溶液,基准物质有H2C2O42H2O，NaC2O4，As2O3，。常用的是NaC2O4，它易提纯，稳定，不含结晶水。在酸性溶液中，KMnO4与NaC2O4的反应为：（2分）

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 3Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

3．（7分）

化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法。（2分）

优点：简便、快速、廉价、适于常量分析（1分）

准确度高（1分）

应用广泛（1分）

缺点： 费时、只限于常量组分的测定（2分）

四 （10分）

解：（2分）

（2分）

（2分）

（2分）

所以不存在系统误差（2分）

五 （10分）

解：HA+NaOH= NaA +H2O（1分）

（2分）

（2分）

因为：

（2分）

（1分）

所以选酚酞为指示剂（2分）

六 （10分）

解：（2分）

（2分）

（2分）

（1分）

（1分）

（2分）

七 （10分）

解： （3分）

（3分）

（1分）

（3分）

八 （10分）

原理: 选用重铬酸钾法测定铁矿石中的全铁含量。在酸性介质下，重铬酸钾与具有还原性的Fe2+可以发生氧化还原反应。根据两者的计量关系和消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，可以计算得到样品中的全铁含量。（2分）

方程式： （2分）

实验过程：（6分）

1． 标准溶液的配制（2分）

精确称取已在150～180度烘干2h,放在干燥器中冷却至室温的K2Cr2O7 1.4～1.5 g左用于100ml 烧杯中， 加蒸馏水溶解后，移入到250ml容量瓶中，用水稀释到刻度混匀。

式中MK2Cr2O7—重铬酸钾的摩尔质量(294.18 g/mol)。

2.样品的溶解（2分）

准确称取0.2～0.3g 试样置于250ml锥形瓶中,用少量水润湿加入浓盐酸溶液10ml，盖上表面皿,低温加热溶解后,用少量水洗表面皿及瓶壁,加热至沸,摇匀。（1分） 趁热滴加10％SnCl2,至溶液由黄色变为浅黄色，继续滴加SnCl2溶液至Fe3+的黄色恰好消失， 并过量2滴，将溶液流水冷却到室温，一次加入10mLHgCl2，此时应有明显的白色丝状沉淀生成，加水70ml，加入10ml硫- 磷混酸，0.5％二苯胺磺酸钠指示剂2滴，摇匀（1分）

3．滴定，计算（2分）

用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色为终点（1分）。 根据滴定结果，计算铁矿石中铁的含量。（1分）

式中MFe—铁原子的摩尔质量(55.85 g/mol)。

本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/a2df749ed4d8d15abe234efe.html