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1乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定
1乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定
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乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定
实验目的
1.
熟悉重结晶的基本操作
2.
了解乙酰苯胺的结晶制备
3.
了解熔点测定的原理
4.
掌握毛细管法测定熔点的操作
实验原理
混合物各组分在某组分溶剂中的溶解度不同,
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度改变,
利
用这一性质,可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。
固体有机化合物固液两态在大气压力下达到平衡的温度约为恒定,
刚开始溶解到全溶解的温
度范围在℃。
试剂用量规格
粗乙酰苯胺,活性炭,水
,甘油
仪器装置
烧杯,
100mL
锥形瓶,玻璃棒,布氏漏斗,滤纸,表面皿,酒精灯,洗瓶
熔点毛细管,玻璃管,提勒管,
实验步骤及现象
称取粗乙酰苯胺,
100mL
锥形瓶中,加入
50mL
水。石棉网上加热至沸腾,并用玻璃棒不断
搅拌,由于未全部固体完全溶解,在加入了
20mL
的水。使固体完全溶解。移去火源,加入
少许活性炭,溶液呈黑色,稍微加热约
5min
。减压过滤,滤液置于烧杯中,并进行冷却。
白色结晶完全后,用布氏漏斗抽气过滤。
以少量水在漏斗上洗涤之,压紧抽干,把产品放在
以培养皿上干燥,称量。
将熔点毛细管开口一段插入样品中。
然后由玻璃管上口将毛细管开口向上放入其中,
使其自
由下落。重复一次。
将毛细管附着到温度计上,管中样品和温度计水银球同一水平。在提勒
管中加入甘油,直至支管上沿,并将该温度计悬于其中。在提勒管弯曲处加热。读取数据
实验结果
粗乙酰苯胺
:
活性炭
:
<
得到的乙酰苯胺的结晶质量:
所以
,
所得产率
=*100%=
60%
115116
115
114115
实验讨论
1.
在加入活性炭时,应控制活性炭的量,如果过多会影响溶液结晶;过少则无法达到褪色的
效果。
。
2.
在实验结果上,
常常有产率过低的现象,
往往导致原因有,
在冷却完全就去进行抽气过滤,
一部分产品还在溶液中未析出。
溶剂筛选
1.
与被提纯的有机物不反应
2.
对背提纯的有机物应易溶于热溶剂中,而在冷溶剂中几乎不溶
3.
对杂志的溶解度大,杂质在母液中不随被提纯物析出;或小,热过滤除杂质
溶剂的量
先加入计算量的溶剂,加热沸腾,若有固体,则继续加入恰好溶解,最后再加
10%
左右的溶
剂。
本文来源:
https://www.2haoxitong.net/k/doc/26110acd15791711cc7931b765ce05087632758f.html
《1乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定.doc》
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