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荞麦中天然芦丁萃取方法的研究

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　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　黑龙江医药科学　2003年10月第26卷第5期・106・
荞麦中天然芦丁萃取方法的研究
李守君1,杨春荣1,江　欣1,王建新2
(1.佳木斯大学化学与药学院,黑龙江佳木斯154007;2.佳木斯市卫生防疫站,黑龙江佳木斯154003
关键词:荞麦;超临界流体;萃取;CO2
中图分类号:G642;R322.4+1　文献标识码:B　文章编号:1008-0104(200305-0106-01　　荞麦属于蓼科双子叶植物,起源于我国。据《中药大典》记载:“荞麦全草含芳香甙、槲皮素、咖啡酸,尚含对光敏感物质[1]”。荞麦茎、叶应用于毛细血管脆弱性的高血压、出血症和非结核性所引起的肺出血、可预防脑出血。荞麦上述功能主要是生理活性的芦丁,芦丁是维生素P属的一种,它能维持毛细血管抵抗力、降低其通透性及脆性,尚有抗炎、利尿、降血脂等方面作用。据文献报道荞麦盛花期花含芦丁为
13.8%、叶为7.95%、茎为1.27%,荞麦在盛花期时芦丁含量
[2]
表1　不同粉碎度荞麦的萃取率
样品粉碎度(目
20
4060
不同时间(min的萃取率(%
2032.840.530.5
4051.759.552.6
6074.578.675.0
8081.686.782.2
10085.489.286.1
12087.190.287.2
　　由表1可见,样品2粉碎度在40目左右萃取率最高。因为粉碎度的提高,增加了物料与二氧化碳的接触面积,从而提高了提取率。由样品2和样品3比较可知,粉碎度过细,萃取率反而会下降。因为粉碎度过细、压得过实,会堵塞管道,使二氧化碳不易通过萃取柱,影响萃取效率。
3.2　萃取压力对萃取率的影响
最高,整株含量可达4.05%。芦丁是医药工业中制备羟乙芦丁、芦丁片等药的主要原料。目前,芦丁主要以槐米为原料进行提取合成,因槐米产量少,国内厂家相继停产。但荞麦资源丰富,因此从荞麦中提取芦丁是一条很好的途径。
本文采用超临界CO2流体萃取荞麦中的芦丁。超临界流体技术是一种新型的分离技术,具有工艺简单、操作方便等传统工艺不可比拟的优点[5]。它克服了溶剂提取法在分离过程中,需要加热,有效成分易氧化、酸败、溶剂残留、污染严重等缺点。因此超临界流体萃取技术属于“绿色”技术,所得产品属“绿色”产品。
1　实验材料及仪器1.1　实验材料
[4]
[3]
见表2。
表2　不同萃取压力的萃取率
萃取压力(MPa
25
3035
不同时间(min的萃取率(%
2025.532.541.4
4039.553.472.5
6045.664.575.5
8051.680.682.6
10062.385.586.5
12062.590.689.2
　　从表2可见,在前60min,随萃取压力的增加,萃取率提高较快。在25MPa下萃取120min萃取率仅有62.5%,而与
30MPa下萃取120min萃取率相差28.1%,说明25MPa不是
荞麦(盛花期,内蒙古赤峰市翁牛特旗社家地乡产。无水乙醇,分析纯。二氧化碳,纯度99%。
1.2　实验仪器
萃取芦丁的最好压力。从30MPa和35MPa萃取情况比较可见,虽然35MPa比30MPa萃取率高,萃取速度快,但在最后阶段二者比较接近,考虑到压力增加5MPa,设备投资要成倍增加,故我们选取30MPa为最佳萃取压力。由此可见,萃取压力是超临界萃取中非常重要的因素之一,压力增加或减少
5MPa,就可使萃取率变化很大。3.3　萃取温度对萃取率的影响
二氧化碳超临界萃取仪器,2L,山东轻工学院制造。粉碎机。721—可见分光光度计,上海第三分析仪器厂生产。
2　实验方法
[6]
2.1　萃取过程
荞麦→真空干燥→粉碎→过筛→称重→装萃取柱、加适量夹带剂乙醇、密闭→二氧化碳超临界萃取仪器(各部分控制合适的温度、压力等条件→在超临界条件下萃取→降压→由分离柱获得产品芦丁。
2.2　产品分析检测[7]
见表3。
表3　不同萃取温度的萃取率
萃取温度(℃
30
4050
不同时间(min的萃取率(%
2022.532.035.6
4030.854.555.6
6045.573.675.9
8054.682.583.5
10055.888.575.5
12056.290.672.5
用本法从荞麦中提取的芦丁为浅黄色针状晶体,难溶于冷水(0.0013%,不容于苯、氯仿、乙醚、石油醚等,可溶于热水(0.55%、易溶于碱性溶液、醇类等。将从荞麦中提取的芦丁溶于甲醇,分别作盐酸—镁粉还原反应,二氯化锆—柠檬酸反应,以及三氯化铝、氯化亚铜、醋酸铅等反应均呈现正性。
3　结果与讨论
3.1　粉碎度对萃取率的影响
　　由表3可见,当温度底于40℃时,萃取率随温度升高而升高,而当温度高于40℃时,萃取率随温度升高而降低。当萃取温度在30℃时,萃取率仅有56.2%,这主要是因为此时处于亚临界温度(临界温度为31.1℃,CO2携带物体的能力差,故萃取能力降低,因此萃取温度要在31.1℃以上,从多方面因素考虑萃取温度应40℃为宜。萃取温度是超临界萃取中非常重要的因素之一。
(下转第107页
见表1。
©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net

.26No.5　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　HEILONGJIANGMEDICINEANDPHARMACYOct.2003,Vol・107・
肾综合征出血热患者肾脏声像图改变与分析
罗香兰,刘艳玮
(佳木斯市传染病医院,黑龙江佳木斯154003
关键词:儿童;青壮年;老年人;肾综合征出血热;肾脏;超声诊断
中图分类号:R692　文献标识码:B　文章编号:1008-0104(200305-0107-01　　我院自2000年以来,收治了许多各年龄组肾综合征出血热病人。现抽取其中58例伴有肾脏声像图改变者,将其分析结果报道如下。
1　资料与方法1.1　一般资料
实验室检测:所有病例血象白细胞总数增高,血小板数下降,尿蛋白++～+++,血清中特异抗体阳性。其中,青壮年病人精神状态极其重要差,皮肤出现大面积瘀斑,巩膜及眼睑出现明显水肿。
3　讨论
本组58例中,年龄10～15岁者10例,16～50岁者35例,50～65岁者13例。全部病例经临床证实确诊为肾综合征出血热中型。发病日期均未超过7d,体温39～40℃,全身中毒症状较重,肾脏损害明显,蛋白尿为++～+++,无其它系统疾病。
1.2　仪器与方法
肾综合征出血热目前认为发病可能与病人机体免疫反应参与有关。病毒进入机体后显示异常免疫反应,导致一系列病理生理变化。儿童与老人由于处于生命的成长阶段和机能减退阶段,机体的免疫能力较成年人低,因此,病毒感染机体后所出现的各种病理生理变化相对较轻。青壮年病人由于机体免疫反应强,表现为体液免疫反应亢进,细胞免疫反应受抑制,导致低血压休克,广泛出血,急性肾功衰竭等一系列改变,肾小球基底膜间孔增大,促使蛋白漏出,肾间质血管通透性增加,血浆外渗,引起肾间质水肿,肾脏肿大及被膜下水肿出血。明显肿大的肾脏是因为肾内小血管广泛性损害,血管内皮细胞肿胀变性,重者管壁可发生纤维蛋白样坏死和破裂等。
由于超声对中型肾综合征出血热的诊断准确率达98%以上,结合病史及病人的症状及体征,确诊不难。因此,在流行性肾综合征出血热流行季节,除了注意儿童及老年人肾综合征出血热的诊断外,更应注意那些因发热来医院就诊的青壮年病人的诊断与鉴别,以免贻误治疗时机。
(收稿日期:2003-09-18
应用美国机翼公司生产工具的LOGI200型实时超Q-Α声诊断仪,探头频率3.5MHz,对肾脏进行各个切面的检测,在检测中注意肾脏本身的变化,还要注意肾脏与周围组织的关系。
2　结果
二维图像显示:与正常肾脏相比较,儿童肾脏体积各径线增大者占用50%(5例,10例病人肾脏皮质回声增强较明显,内部结构略有紊乱。青壮年肾综合征出血热病人,双肾均明显增大者占80%(30例,实质回声均明显增强,皮质变薄,内部结构紊乱,整个肾脏呈苍白状。其中:肾周被膜下有少量渗出者占60%(18例,肾周被膜下有大量渗出者占20%(6例。老年人肾脏改变者占22.4%(13例,均以回声增强,明显内部结构紊乱为主,未出现肾周渗出。
(上接第106页
3.4　萃取时间对萃取率的影响
参考文献:
[1]江苏医学院编.中药大词典[M].上海:上海人民出版社,1977,1569
[2]胡晓灵.中西医对苦荞麦叶的研究概况[J].荞麦动态,1991,6
(2:105～109
[3]张宏志,管正学,王建立,等.荞麦中天然芦丁的提取方法研究
[J].内蒙古农牧学院学报,1997,6(2:26～29
[4]蔡金兰.略述荞麦生产的现状和开发利用[J].云南农业大学学
报,1991,6(2:105～109
[5]李迎春,曾健青.超临界流体萃取中草药的研究进展[J].广州化
学,2000,25(3:59～64
[6]朱自强编著.界流体技术[M].北京:化学工业出版社,2000.445～477
[7]杨德全,叶建阳,刘鸿云,等.从苦麦中提取芦丁的研究[J].延安
大学学报,1997,16(4:69～71
由表1、2、3可知,在适宜的操作参数条件下进行超临界
萃取。前60min萃取速度较快,80min萃取率已达80%以上,再延长时间萃取率提高不大,说明时间超过120min意义不大。4　结论
用超临界CO2萃取方法,从荞麦中提取芦丁是可行的萃取时间、温度、压力、粉碎度是影响萃取率的重要因素。由实验结果可确定如下最佳工艺条件
样品粉碎度为40目左右;萃取时间为120min;萃取温度为40℃;萃取压力为35MPa。在最佳条件下的萃取率为90%左右。
(收稿日期:2003-09-19
作者简介:李守君(1962～男,黑龙江绥化人,学士,副教授。
©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net

本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/ec5d7f1e866fb84ae45c8d37.html

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