土壤全磷测定方法HClO4—H2SO4法
待测液制备:
1. 准确称取通过100目筛子的风干土样0.2500—0.500g,置于50ml凯式瓶(或者50ml消化管)中
2. 以少量水湿润后,加入浓硫酸4ml,摇匀后,再加70-72%高氯酸1ml,摇匀,瓶口上加一个小漏斗,通风厨静置24小时
3. 置于消化炉中进行3小时消煮,待溶液澄清透明即可。
4. 将冷却后的消化液转移入100ml容量瓶中(容量瓶中预先盛水20-30ml),按少量多次的原则用水冲洗消化管,轻轻摇动容量瓶,待完全冷却后,加水定容,静置过夜
5. 次日小心吸取上层澄清液进行磷的测定。
6. 样品空白溶液制备:在样品分解的同时做一个空白实验,即不加土样而加同样量的浓硫酸和高氯酸,与样品进行相同处理
土壤速效磷测定方法M3浸提法
M3溶液配置(1L):
乙酸:11.5 ml
浓硝酸:0.82 ml
硝酸铵:20 g
氟化铵:0.5556g
EDTA:0.2922g
基本步骤:
1. 称取3g过2mm筛子风干土样于50ml聚已烯离心管中
2. 加入30mlM3浸提液,置于振荡机中振荡5min,振荡速度为200转,温度25℃
3. 置于离心机中离心,离心速度为8000转/min,温度为25℃,如溶液颜色很深,在离心前加入一定量的活性炭脱色
4. 用无磷滤纸过滤
5. 澄清液进行磷的测定。
6. 样品空白溶液制备:即不加土样而加同样量M3溶液,与样品进行同样处理。
土壤有机磷含量测定(灼烧法)
0.1M硫酸溶液配置:
取6ml浓硫酸定容至1L,配置方法浓硫酸缓慢加入水中,最后定容至1000mL的容量瓶中。
基本步骤:
1. 准确称取过100目筛子的风干土壤样品0.4000g置于15ml瓷坩埚中
2. 置于550℃马弗炉中灼烧1小时,取出冷却
3. 用40ml0.1M硫酸溶液将土样洗入聚已烯离心管中
4. 摇匀后将离心管置于40℃的烘箱中一个小时
5. 取出冷却至室温,置于离心机中离心5min,转速8000转/min,温度25℃
6. 用无磷滤纸过滤
7. 澄清液用于磷的测定
8. 称取0.4000g土样于聚已烯离心管中,加入40ml0.1M硫酸溶液,其他步骤同上,测定未灼烧土壤样品浸提液中磷的含量。
9. 灼烧与未灼烧结果的差值即为有机磷含量
10. 样品空白溶液制备:即不加土样而加同样量0.1M硫酸溶液,与样品进行同样处理
土壤无机磷组分(Al-P、Fe-P、O-P、Ca-P)
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