土壤理化性质测定方法

1 土壤pH的测定方法（电位法）

称取10g通过1mm筛孔风干土样置25mL烧杯中，加蒸馏水10mL混匀，静置30min，用校正过的pH计测定悬液的pH值。测定时将玻璃电极球部（或底部）浸入悬液泥层中，并将甘汞电极侧孔上的塞子拔去，甘汞电极浸在悬液上部清液中，读pH值。

2 土壤含水率的测定方法

将盛有新鲜土样的大型铝盒在分析天平上称重，准确至0.0001g。揭开盒盖，放在瓶底下，置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤12h。取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温（约需30min），立即称重。新鲜土样水分的测定做三份平行测定。

结果的计算：

①计算公式：

水分（分析基），%＝（m1-m2）/（m1-m0）×100 （E1）

水分（干基），%=（m1-m2）/（m2-m0）×100 （E2）

式中：mo-烘干空铝盒质量（g）；

m1-烘干前铝盒及土样质量（g）；

m2-烘干后铝盒及土样质量（g）。

②平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数点后一位。

3 土壤容重的测定方法（环刀法）

将环刀托放在已知重量的环刀上，环刀内壁稍擦上凡士林，将环刀刃口向下垂直压入土中，直至环刀筒中充满土样为止。用修土刀切开环周围的土样，取出已充满土的环刀，细心削平和擦净环刀两端及外面多余的土。同时在同层取样处，用铝盒采样，测定土壤含水量。把装有土样的环刀两端立即加盖，以免水分蒸发。随即称重（精确到0.01g），并记录。

结果计算：ρb=m/[V(1+θm)] （E3）

式中：ρb ------土壤容重；

m----环刀内湿样质量；

V----环刀容积；

θm样品含水量（质量含水量）。

4土壤速效磷的测定方法（0.5 mol·L-1NaHCO3法）

（1）方法原理

石灰性土壤中的磷主要以Ca-P（磷酸钙盐）的形态存在，中性土壤中Ca-P、A1-P（磷酸铝盐）、Fe-P（磷酸铁盐）都占有一定比例。由于浸提液（0.5M NaHCO3）提高了CO32-离子的活性，使其与Ca2+形成CaCO3沉淀，从而降低了Ca2+的活性，因磷酸钙的溶解度>碳酸钙，故磷酸根的活性增加，同时也可使比较活性的Fe-P和AI-P起水解作用而浸出，从而增加了碳酸氢钠提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。此法提取时受温度影响很大，以20℃为宜。

（2）试剂配制

0.5mol/L NaHCO3溶液：称取NaHCO3 42g溶于800mL水，用0.5mol/L NaOH调节PH至8.5，洗入1000mL容量瓶，定容摇匀，贮于试剂瓶。

无磷活性炭：为了除去活性炭中的磷，先用0.5mol/L NaHCO3浸泡过夜，然后在平板瓷漏斗上抽气过滤。再用0.5mol/L NaHCO3溶夜洗2~3次。最后用水洗去NaHCO3并检查到无磷为止，烘干后贮于瓶中备用。

磷（P）标准液：称取105℃烘干2小时的KH2PO4（AR）0.439g于烧杯中溶解，将溶液洗入1000mL容量瓶，加入5mL浓H

2SO4，定容摇匀即得100mg/kg磷标准液。

硫酸钼锑贮存液：取蒸馏水约400mL放入1000mL烧杯中，将烧杯浸在冷水内，缓缓注入浓H2SO4（AR）208.3mL，并不断搅拌，冷却至室温；另称取钼酸铵（AR）20g溶于约60℃的200mL蒸馏水中，冷却。将H2SO4溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100mL0.5%酒石酸锑钾溶液，洗入1000mL容量瓶定容摇匀，贮于棕色瓶中。

（3）需现测现配的试剂

5mg/kg磷标准液：吸取2.5mL 100mg/kg磷标准液于50mL容量瓶中，定容摇匀即得5mg/kg磷标准液。

硫酸钼锑抗混合显色剂：于100mL硫酸钼锑贮存液中，加入(旋光度+21°~+22°)抗坏血酸1.5g，搅拌溶液后使用。

（4） 操作步骤

称取1g土样于50mL三角瓶中，加入20mL 0.5mol/L NaHCO3，加入1/5小勺无磷活性炭，加塞手摇1分钟，放置20分钟再摇1分钟，立即过滤。因仪器浓度直读，只需配三个标准液（下限、校验、上限），分别吸取5mg/kg磷标准液0、3、5mL于三个50mL容量瓶中，再逐个加入0.5mol NaHCO3 10mL。土壤滤液则需吸取10mL于另一个50mL容量瓶中。然后，对上述四个容量瓶逐个加入显色剂5mL，摇动容量瓶，排除CO2加水定容摇匀，显色30min。三个标准液的浓度分别为0、0.30、0.50mg/kg。然后按仪器操作规程测定土壤样品中磷浓度，记录表头读数。

（5） 结果计算

土壤速效磷P（mg/kg）== （E4）

5 土壤有机质的测定（重铬酸钾容量法-稀释热法）

（1）实验试剂

1mol·L-1(1/6 K2Cr2O7) 溶液：准确称取K2Cr2O7（分析纯，105℃烘干）49.04g，溶于水中，稀释至1L。

0.4mol·L-1(1/6 K2Cr2O7) 的基准溶液：准确称取K2Cr2O7（分析纯）（在130℃烘3h）19.6132g于250mL烧杯中，以少量水溶解，将全部洗入1000mL容量瓶中，加入浓H2SO4约70mL，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用[其中含硫酸浓度约为2.5mol·L-1（1/2H2SO4）。

0.5mol·L-1FeSO4溶液：称取FeSO4·7H2O 140g溶于水中，加入浓H2SO4 15mL，冷却稀释至1L。此溶液的准确浓度以0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7)的基准溶液标定之。即准确分别吸取3份0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7)的基准溶液各25mL于150mL三角瓶中，加入邻啡罗啉指示剂2～3滴（或加2羧基代二苯胺12～15滴），然后用0.5mol·L-1FeSO4溶液滴定至终点，并计算出的准FeSO4确浓度。硫酸亚铁（FeSO4）溶液在空气中易被氧化，需新鲜配制或以标准的K2Cr2O7溶液每天标定之。

邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉（分析纯 1.485g)与FeSO4·7H2O0.695g，溶于100mL水中。

（2） 实验步骤

准确称取0.5000g土壤样品于500mL的三角瓶中，然后准确加入1mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 溶液10mL于土壤样品中，转动瓶子使之混合均匀，然后加浓H2SO420mL，将三角瓶缓缓转动1min，促使混合以保证试剂与土壤充分作用，并在石棉板上放置约30min，加水稀释至

150mL，加3～4滴邻菲罗啉指示剂，用0.5mol/LFeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿变成暗绿色，逐渐加入FeSO4直至生成砖红色为止。

结果计算：

土壤有机碳（g/kg）=[C(V0-V)×10-3×3.0×1.33/烘干土重]×1000 （E5）

土壤有机质（g/kg）=土壤有机碳（g/kg）×1.724 （E6）

式中：1.33——为氧化校正系数；

C——为0.5mol/L FeSO4标准溶液的浓度；

V0——空白滴定用去FeSO4体积（mL）；

V——样品滴定用去FeSO4体积（mL）。

6 土壤总氮测定方法

（1）实验试剂

分析纯硫酸（比重1.84）

NaOH溶液（400g/L）：400g NaOH溶于1000mLH2O中。

2%H3BO3：20g H2BO3（化学纯）溶于1L水中。

0.1mol/L HCl：8.3mL 37%浓盐酸（密度为1.19）

催化剂：硒+硫酸铜（1:1000）：0.1g硒与100g硫酸铜混合均匀。

指示剂：0.1%甲基红+0.5%溴甲酚绿（1:1）：

溶液1：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL；

溶液2；称取0.2g甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95% )稀释至100mL；

取30mL溶液1，10mL溶液2，混匀即可。

（2）实验步骤

土样消煮：

称取经粉碎通过40~60目/寸0.5000g土样无损地置入已洗涤烘干的消化管中加催化剂5g左右和10mL左右硫酸。将消化管分别放入消化架各个孔内，然后置于消化炉上，然后开启抽气三通上自来水龙头，使抽气三通处于吸气状态，接通电源，在加热初始阶段防止样品飞溅。消化40分钟左右（200℃ 15分钟，400℃ 25分钟）。

氨的蒸馏：

连好仪器管路，在选用手动工作模式时，按一下启动按钮，再打开自来水龙头，这时夹紧侧面排水夹子，按仪器提示操作，待蒸汽稳定，关闭右侧蒸汽开关，放上消化冷却好的样品，右边托盘放上250mL的接收瓶，根据顺序按各个按键分别加入碱（NaOH）50mL，蒸馏水15mL，硼酸50mL，完成好后，马上打开右侧蒸汽开关，再按启动按键，液晶屏提示报警定时器时间，数值减为0时发出蜂鸣声。可观察接收液数量是否达到（一般加原硼酸量要达到150mL以上），接着移下接收瓶，这时关闭右侧蒸汽开关，取下样品待滴定用。

滴定：

在冷却的接受瓶中，加入指示剂混合液5mL。用0.1mol/L的盐酸滴定至由蓝绿色至刚变为淡紫色为止。记下消耗HCl的毫升数，按下列式子计算蛋白含量：

全氮含量（%）= （E7）

式中：V——消耗HCl的毫升数；

V0——空白实验时消耗HCl的毫升数；

M——HCl的摩尔浓度（mol/L）；

0.014——1mLHCl的克当量数；

A——固定系数（6.25、5.7、5.3等）；

W——试样重量（g）。

空白测定：不加样品作空白测定。

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本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/ca1ca71a82eb6294dd88d0d233d4b14e85243e89.html