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生化有限公司循环冷却水中钙离子的测定-

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生化有限公司循环冷却水中钙离子的测定

本方法适用于测定循环冷却水和天然水的钙离子，其含量大于10毫克/升。 1 方法提要
本方法采用钙黄绿素为指示剂。在PH≥12时,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA标准溶液螯合滴定水样中钙离子. 2 仪器与试剂 2.1 仪器
2.1.1微量滴定管,酸式10毫升; 2.1.2滴定管: 酸式50毫升 2.2 试剂
2.2.1氢氧化钾:20%溶液 2.2.2三乙醇胺:1+2溶液 2.2.3盐酸:1+1溶液 2.2.4氧化锌:基准物质 2.2.5氨水 2.2.6氯化氨 2.2.7酚酞 2.2.8氯化钾 2.2.9醋酸

2.2.10醋酸钠 2.2.11钙黄绿素指示剂
2.2.12乙二胺四乙酸二钠(EDTA 2.2.13铬黑T:0.5%酒精溶液 3 准备工作
3.1 氨性缓冲溶液(PH=10:称取54克氯化氨溶于300毫克水中,加350毫克浓氨水,再用水稀释至1升. 3.2 钙黄绿素---酚酞混合指示剂:称取0.2克钙黄绿素,0.07克酚酞置于玻璃研钵中,加20克氯化钾研细混匀,贮于磨口瓶中,或直接使用市售的钙黄绿素---酚酞试纸. 3.3 氯化锌标准溶液【C(1/2ZnO=0.0100nol/L】配制方法:称取于800℃灼至恒重的基准氧化锌0.8137克,称准至0.0002克.加入20毫升1+1盐酸,加热溶解后移入1升容量瓶中,稀释至刻度摇匀. 3.4 EDTA标准溶液【C(C10H14N2O8Na2=0.0100mol/L】 3.4.1配制:称取3.72克EDTA,溶于1升水中,摇匀. 3.4.2标定: a. 准确吸取25毫升氧化锌标准溶液【C(1/2ZnO=0.01000 mol/L】于250毫升锥形瓶中，加70毫升水及10毫升PH=10的氨性缓冲溶液，加入3滴0.5%铬黑T指示剂，或一条铬黑T试纸，用EDTA标准溶液
【C(C10H14N2O8Na2=0.100mol/L】滴定至溶液由紫红色转变成纯兰色为终点，同时作空白化试验校正结果。 b. EDTA标准溶液之物质的量浓度mol/L按下式计算： C=C1V1/V-V0
mol/L 式中：V---消耗的EDTA标准溶液体积，毫升；
C---氧化锌标准溶液之物质的量浓度，mol/L V1---吸取氧化锌标准溶液的毫升数；
V0---空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积，毫升。 4 试验步骤
4.1 用移液管吸取经中速定性滤纸过滤后的水样50毫升于250毫升锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟后，冷却至50℃以下，再加20%氢氧化钾5毫升，加30毫克钙黄绿素一酚酞混合指示剂，或一条钙黄绿素一酚酞试纸，在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色光突然消失，并出现红色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的毫升数。
注：（1）水样中EDTA大于10毫克/升，六偏磷酸钠大于6毫克/升或有聚丙烯酸及大量重碳酸根离子时对测定均有干扰，经加盐酸煮沸再测定，可消除干扰。
（2）再水中有微量三价铁和铝离子干扰本法时，可加入20%氢氧化钾沸液前，先加入2-3毫升1+2三乙醇胺溶液，但用
量不能太多，否则终点不明显。
（3）有锌离子时，加入氢氧化钾溶液调节PH=14，可消除干扰。
（4）本方法也可采用指示终点。 5 计算
水样中钙离子含量（毫克/升）按下式计算：

X=C×（V1-V0）×40.08/V×1000 式中：C---EDTA标准溶液之物质量浓度，mol/L V1---消耗的EDTA标准溶液体积，毫升；
V0---滴定空白溶液时，所消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；
V---所取水样的体积，毫升；
48.08---与1.00mlEDTA溶液相当的以毫克为单位的Ca2+量。 6 容许差
6.1 含钙离子50%毫克/升的水样，平行测定两个结果间的差数，不应超过0.21毫克/升
6.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样的钙离子含量。

本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/c610f52df021dd36a32d7375a417866fb84ac097.html