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SEM样品制备技术 - 合肥学院

发布时间：2023-04-09 15:02:36 来源：文档文库

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合肥学院分析测试中心测试样品制备方法和注意事项一、冷场发射扫描电子显微镜（SEM）仪器型号：SU8010生产厂家：日本Hitachi公司SEM样品制备方法：1、对于尺寸为50-500μm的粉末样品，可以直接撒在固体导电胶上，用洗耳球吹3-5次；2、对于尺寸为0.2-3μm或者1-50μm的粉末样品，用乙醇分散，滴在铝片、硅片或铜片上，干燥后用导电胶粘在样品台上；3、对于块状样品或膜，直接固定在导电胶带上；4、对于生物样品，要进行固定、脱水、干燥。具体过程：离心→2.5%戊二醛固定→乙醇梯度脱水→加入媒介剂→二氧化碳临界点干燥→镀金膜→观察。SEM样品制备注意事项：1、粉末样品必须粘牢在样品台上（使用导电胶带或液体导电胶，最后用洗耳球吹）；2、磁性（如Fe、Fe3O4）粉末或块状样品需要特别注意(WD>10mm，要预先进行去磁处理；3、样品边缘不能超过样品台；4、观察截面应使用特制的截面样品台；
5、潮湿样品和易挥发样品不能放入样品仓；6、样品放入样品仓前注意调整和测量高度(不能超过;7、表面受到污染的样品，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干。二、全数字超导核磁共振波谱仪（NMR）仪器型号：AVANCEIII400MHz生产厂家：瑞士Bruker公司BrukerAV400NMR谱仪样品制备注意事项：1、液体核磁测试所用核磁管内径为5mm，氘代试剂溶解后的样品体积在核磁管中高度约4cm，体积0.5mL。管外不得黏贴标签，以免影响旋转，标签纸套在样品管上。2、样品量：1HNMR：约为5-10mg，13CNMR：＞20mg测试1H时浓度太低则噪音较大、基线不平，浓度太高则谱峰裂分不好，请适当掌握；测试13C时浓度高可缩短测试时间，噪音小，基线平直，谱图更加美观。注：一般H、C谱同时做，请保证管装样品量＞20mg3、为保证谱图质量，核磁管必须清洗干净，样品的纯度越高越好，其中残余溶剂必须除净，否则严重影响谱图的解析，样品在氘代试剂中溶解度要好（送样人要提前选择合适溶剂），溶解后溶液呈透明均匀，若有固体颗粒必须首先过滤，否则仪器不能测试，样品中不得含有磁性物质。

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