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２２ 化学分析计量 ２００３年．第１２卷，第１期
火焰原子吸收光谱法间接测定诺氟沙星
郭子英 王尚芝 梁国熙
（雁北师范学院化学系，大同
０３７０００）
摘要诺氟沙星分子中含有弱碱性有机胺结构，可与Ｚｎ（ＳＣＮ）；一形成离子缔舍物沉淀，将沉淀分离后，用火焰
原子吸收光谱法测定沉淀中锌（Ⅱ）的含量，间接测定诺氟沙星的含量。方法的线性回归方程为Ａ＝１４．９ｃ＋０．０９１ ６， 相关系数ｒ＝Ｏ．９９９ｌ，线性范围为１．２×１０～～３．８×１０～ｍｇ／ｍＬ，检出限为１．４１×１０～ｍｇ／ｍＬ，回收率为９５．３％～
ｌ０２．８％，相对标准偏差为１．５５％。
关键词 火焰原子吸收光谱法 测定诺氟沙星锌（Ⅱ） 离子缔舍物 沉淀
诺氟沙星（Ｎｏｒｌｆｏｘａｃｉｎ，简称ＮＦＬＸ）属喹诺酮类 １ ２仪器工作条件
药物，是目前临床应用较广泛的抗菌素药物 。Ｊ。因 波长：２１３．９ ａｍ；灯电流：４ ｍＡ；狭缝宽度：０．４ 此，研究能够准确、简便、快速地分析其含量的方法 ｎｍ；燃烧器高度：５ ｍｍ；空气流量与乙炔流量比：５．５ 具有重要意义。我国药典中采用滴定法测定诺氟沙 ：１；进样量：６ ｍＬ／ｍｉｎ。
星胶囊的含量 』，此外，还有分光光度法 、荧光
１．３
实验方法
法 、ＨＰＬＣ法 等。笔者基于诺氟沙星溶液在酸 取５粒诺氟沙星胶囊，准确称取其质量，将粉末 性条件下质子化后，可与ｚｎ（ＳＣＮ） 一形成离子缔合 倒出后，把空壳用软毛刷刷净，准确称量空壳质量， 物沉淀的特点 Ｊ，用火焰原子吸收光谱法测定离
计算每粒胶囊中粉末的平均质量。
子缔合物沉淀中锌（Ⅱ）的含量，间接测定诺氟沙星 准确称取约０．５０００ ｇ粉末，置于５０ ｍＬ容量瓶
的含量。该方法对酸化的样品进行沉淀、分离后便
中，加１．Ｏ０ ｍＬ盐酸溶液，使其溶解，用水定容至５Ｏ 可测定，操作较简便，对诺氟沙星胶囊进行测定，结 ｍＬ，以干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取续滤液作为样 果准确。 品溶液。移取０．５０ ｍＬ样品溶液于１０ ｍＬ离心管 １实验部分
中，分别依次加入０．５０ ｍＥ硫酸锌溶液、０．５０ ｍＥ １．１ 主要仪器与试剂
０．３０ ｍｏｌ／Ｌ硫氰酸钾溶液、０．５０ ｍＬ盐酸溶液，立刻 原子吸收分光光度计：ＡＡ３２０型，上海分析仪
出现白色沉淀，振荡，使反应完全，静置１０ ｒａｉｎ，离心 器总厂；
分离，小心移去上层清液，用０．５０ ｍｏｌ／Ｌ硫氰酸钾 离心机：８０—２型，上海手术器械厂；
溶液洗涤沉淀３次（０．５０ ｍＬ／次），用适量水溶解沉 分析天平：ＴＧ３２８Ｂ型，上海精密科学仪器有限
淀并定容于５０ ｍＬ容量瓶中，摇匀。准确移取 公司；
２５．Ｏ０ ｍＬ该溶液于另一５０ ｍＬ容量瓶中，用水定 诺氟沙星标准溶液：５．０ ｍｇ／ｍＬ。精确称取
容，摇匀，测定溶液的吸光度。 ０．０５００ ｇ诺氟沙星标准品（中国药品生物制品检定 ２结果与讨论
所），置于１０ ｍＬ比色管中，加１ ｍＬ ３．３０ Ｘ １０ ｍｏｌ／
２．１沉淀静置时间
Ｌ盐酸溶液，使其溶解，用水稀释至刻度，摇匀，置于 按实验方法生成５份沉淀，分别静置５、１Ｏ、２Ｏ、
冰箱中保存。使用时，用水逐级稀释至所需浓度；
３Ｏ、６０ ｒａｉｎ后，按实验方法进行测定，考察沉淀静置 诺氟沙星胶囊样品：（Ａ）标示量为０．１ ｇ，大同
时间对溶液吸光度的影响。结果表明，当沉淀静置 星火制药厂；（Ｂ）标示量为０．１ ｇ，大同云华制药厂；
时间为１Ｏ～２０ ｒａｉｎ时，溶液的吸光度最大且基本不 硫氰酸钾溶液：０．３０ ｍｏｌ／Ｌ、０．５０ ｍｏｌ／Ｌ： 变。本实验选择沉淀静置时间为１０ ｒａｉｎ。
硫酸锌溶液：０．０５ ｍｏｌ／Ｌ； ２．２
溶液的酸度
盐酸溶液：３．３ Ｘ １０一ｍｏｌ／Ｌ；
在溶液中，分别加入０．５０ ｍＬ不同浓度的盐酸 硫氰酸钾、硫酸锌晶体（ＺｎＳＯ ・７Ｈ Ｏ）、盐酸： 溶液进行试验。结果表明，当盐酸溶液的浓度为１．６
均为分析纯；
实验用水为二次蒸馏水。
收稿日期：２００２．１１－０６
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郭子英，等：火焰原子吸收光谱法问接测定诺氟沙星 ２３
×１０‘’～６．６×１０ ｍｏｌ／Ｌ时，溶液的吸光度最大且 和工作曲线的斜率计算，方法的检出限为１．４１×
基本不变。实验选择３．３×１０ ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液。
１０‘’ｍｇ／ｍＬ。
２．３硫氰酸钾溶液的浓度
２．８ 回收试验
固定诺氟沙星溶液和硫酸锌溶液的浓度，改变 按实验方法测定诺氟沙星样品溶液，并进行加
硫氰酸钾溶液的浓度进行试验。结果表明，当硫氰 标回收试验，结果见表１。由表１可知，本方法的准 酸钾溶液的浓度为０．２０～０．４０ ｍｏｌ／Ｌ时，溶液的吸 确度较高。
光度最大且基本不变。本实验选择０．３０ ｍｏｌ／Ｌ作 表１回收试验结果（，一３）
为反应时硫氰酸钾溶液的浓度。反应生成的离子缔 样品代号
加入量／ｍｇ
测定值／ｍｇ
Ｉｎ］收率／％
合物沉淀在水中的溶解度较大，以硫氰酸钾溶液作
Ｏ Ｏ．１２ｌ Ａ
Ｏ．１２９ Ｏ．２４４ ９５．３ 为离子缔合物沉淀的洗涤剂，用不同浓度的硫氰酸 Ｏ．５ｌ６
０．６２５ ９７．７
钾溶液洗涤同一离子缔合物沉淀进行试验。结果表 Ｏ
Ｏ．１２４ 明，当硫氰酸钾溶液的浓度为０．５０ ｍｏｌ／Ｌ时，溶液 Ｂ
Ｏ．１４５ ０．２７３ ｌＯ２．８ Ｏ．６ｌ６
０．７３ｌ
９８．５
的吸光度最大且基本不变。本实验选择０．５０ ｍｏｌ／
Ｌ硫氰酸钾溶液作为离子缔合物沉淀的洗涤剂。
２．９样品分析
２．４硫酸锌溶液的浓度
按照实验方法对样品进行测定，结果见表２。
固定诺氟沙星溶液和硫氰酸钾溶液的浓度，改 表２样品测定结果ｌ ｎ＝３）
变硫酸锌溶液的浓度进行试验。结果表明，当硫酸 样品代号
吸光度
测定值／ｍｇ
含量／％
锌溶液的浓度为０．０５ ｍｏｌ／Ｌ时，溶液的吸光度最大 Ａ ０．４５３ ２４２．６ ９７．０２ Ｂ
Ｏ．４４２
２３５．２
９４．０Ｈ６ 