乙酰苯胺的的最佳制备
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>>>>摘要:对乙酰苯胺制备的微型实验条件进行探讨,>>>>确定乙酰苯胺制备微型实验的最佳条件。利用加热回流和重结晶法进行制备和提纯。获得较高产率的乙酰苯胺。>>>>乙酰苯胺制备的微型实验,利用较少量的试剂和较短的时间获得了满意的实验效果。(PreparationofAcetanilidemicroexperimentalconditionstoexplore,determineacetanilidebestconditionsforpreparationof>>>>micro-experiment.Theuseofheatingandre-crystallizationmethodreturnpreparationandpurification.Ahigheryieldofacetanilide.Acetanilidepreparationofmicro-experiments,theuseofsmalleramountsofreagentsandshortertimetoobtainasatisfactoryexperimentalresults.)
关键词:乙酰苯胺重结晶(Acetanilide,>>>>recrystallization)冰醋酸(aceticacid)热过滤(hotfiltration)提高产量(increaseproduction)
前言:2011年10月18日,吉林农业大学2010级生命科学学院生物工程专业3班同学于有机化学实验室探讨了乙酰苯胺制备微型实验的最佳条件。主要是想通过对实验的分析和研究得知影响实验结果的因素,
>>>>从而来提高实验室制取乙酰苯胺的产率。乙酰苯胺是温和的止痛药和退热药,它在OTC药物中占有重要地位。苯胺与乙酰氯、乙酸酐或者冰醋酸等试剂进行乙酰化反应制得。其中乙酰氯反应最剧烈,乙酸酐次之,冰醋酸最慢。虽然用冰醋酸制取乙酰苯胺需长时间加热,但此法比较经济,有商业意义。考虑到实验室条件和经济因素,这个实验用冰醋酸来制取乙酰苯胺。乙酰苯胺为白色有光泽的鱼鳞状晶体。密度1.2105,熔点114~116℃,沸点305℃,溶于热水、乙醇、乙醚、>>>>氯仿、丙酮、甘油和苯。用于制药、染料、橡胶硫化促进剂、合成樟脑等。
乙酰苯胺可通过苯胺与冰醋酸、醋酸酐、或乙酰氯等发生酰化反应而制得,其中苯胺与乙酰氯反应最激烈,醋酸酐次之,冰醋酸最慢,但用冰醋酸作乙酰化试剂价格便宜,操作方便。乙酰苯胺的制备中,主要是让我们掌握制备乙酰苯胺的原理和方法,在实验的过程中进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法,学会固体有机有机物的过滤,溶解,重结晶和干燥等纯化技术,同时掌握分馏原理及分馏装置的安装。
试验设计
第一组在圆底烧瓶中加入5毫升苯胺,7.5毫升冰醋酸和0.1克锌粉第二组在圆底烧瓶中加入5毫升苯胺,10毫升冰醋酸和0.1克锌粉第三组在圆底烧瓶中加入5毫升苯胺,5毫升冰醋酸和0.1克锌粉第四组在圆底烧瓶中加入5毫升苯胺,7.5毫升冰醋酸和0.2克锌粉
>>>>第五组在圆底烧瓶中加入5毫升苯胺,7.5毫升冰醋酸和0.3克锌粉
实验部分
一、实验目的
(1)掌握制备乙酰苯胺的原理和方法。(2)进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法。二、实验原理
>>>>本实验采用乙酸作酰基化试剂,与苯胺反应制备乙酰苯胺。该反应平稳、易于控制。化学反应方程式如下:
该反应是可逆反应,为减少逆反应的发生,得到较高的产物,可增加乙酸的用量,另外还采用分馏法,控制柱顶温度在105~110℃,不断除去生成的水是平衡正向移动。三、实验用品
1.仪器圆底烧瓶、分馏柱、温度计、锥形瓶、烧杯、热熔漏斗、抽滤装置。
2.试剂苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭。四、实验步骤
1.乙酰苯胺的合成在