第一章：气相色谱/质谱基础
气相基础
1、接载气净化器时，应先把载气打开，把管路中的空气排净，然后再把脱水、脱氧管前口打开，
2、气质需接口径在0.25um以下的柱子，因为大口径柱子需要的柱流速很大，使得真空度无法维持。最适合的柱流量是0.1-1.0ml/min。
3、管路和净化器需用GC专用铜管或不锈钢管，不可用塑料管；根据工厂推荐每用完3瓶气，应更换过滤器，以防止发生气体的污染；一瓶氦气大约用6个月的时间，若气体使用很快，可能是发生了泄露，应对其进行检漏。
4、有些厂家会用装过氮气的钢瓶装氦气，当气体量很小时，若调谐报告中，氮气的比率很大，且可判定没有气体泄漏时，则可能是出现了上述原因，需对钢瓶进行更换。
5、1个大气压=760mmHg柱=101.33Kpa=14.696psi=1.031bar
6、气相色谱控制面板上的Status键为信息键，可按它了解仪器是否准备好，及未准备好的原因。
质谱基础
1、 分子离子：被电离了的分子。分子离子一般为奇电子离子，即外荷层有未成对电子，很少是偶电子离子，即外荷层电子全部成对，所以分子离子的质荷比m/z=分子量/1=分子量，但需要注意的是，若存在偶电子离子，如萘电离时，会产生偶电子离子，则分子离子的质荷比=分子量/2。
2、 元素的同位素信息是重要的定性信息，各种不同的元素具有不同的质量数和比例，我们可根据谱图的同位素信息得出分子中含有几个同位素元素，特别需注意的是Cl和Br原子；其计算公式为（a+b）n，其中a和b为同位素不同分子数存在的比例，n为该元素在分子中存在的个数。如CH2Cl2，则a为3，b为1，n为2.
3、 质谱扫描一次，得到该时刻的一张质谱图。质谱图上所有峰的绝对丰度之和即为该时间的检测值。不同时间的检测值构成了一张TIC图，所以，总离子流图是由扫描点构成的。由此可知，若物质纯，则TIC流图上的每个点的质谱图应是相同的，若扣除空白后，质谱图仍不完全相同，则说明应该存在另一种干扰物质。
4、 每个质量数跨越一定的宽度，通常只是在质谱图上记录为棒图，例质量数跨越108到110，记录为109这个质量数。可知，若峰太宽，即跨越的质量数太多，则可能影响分辨率。而若峰太窄，则影响灵敏度（Why）。
5、 如果电子倍增器的电压，即EM电压突然升高，则说明可能是离子源脏了，需要清洗，若离子源脏了，则其电离率将会降低（正常的电离率为0.01%），仪器为保证同样的灵敏度，则只能增加电子倍增管的电压。
6、 在将色谱柱和质谱端连接时，需注意，色谱柱应伸出1-2mm，若太长，则高能电子将轰击色谱柱末端，而不是样品的气体分子，则会产生很多干扰离子，而若太短，则不能保证最大量的样品量被电离。
7、 如何判断分子离子峰？
质荷比最大；奇电子离子（如何应用？）；和其相邻离子有一个合理的丢失，如2-14质量数碎片不可能被丢失，为死质量。需注意的是，这些条件为必要条件，但不为充分条件。
8、 由于大部分东西被抽到机械泵油中，所以机械泵油应做毒品处理。干净的泵油应为透明的，当其颜色变成黄色时，应更换泵油。更换泵油时，可先把出油口打开，再把进油口打开（why，手不会被油污染），让其留出。将废油排出后，可先加入少量新油，然后将与电源连接的接口和与仪器连接的接口对接，对机械泵进行清洗，运用此方式反复清洗几次，加入新油。
9、 对分子涡轮泵，我们只能进行保护，不能进行维修，所以千万不要把任何东西掉入其中。当我们对柱子进行裁剪时特别要加以注意，可以在网状结构上放张纸，进行保护。
10、 vent过程大约需要40分钟，若突然不抽真空了，则可能发生泵油倒吸的现象，对泵的寿命影响也很大。所以最好要加一个断电保护装置，能维持长于40分钟的时间。
第二章 调谐
1、调谐液的加入量不要高于管的液面，经验值是70ul；更换调谐液PFTBA后，需在Vacuum菜单中做Purge calibrat valve（吹扫校正阀）。
2、调谐做什么？
①调离子源部位的电压（电离效率、传输效果），以得到良好的灵敏度。
②调四级杆的amu gain 和amu offset，以得到正确峰宽。
③调四级杆的mass gain 和mass offset，以得到正确的质量分配。
④调EM电压。
3、EI源电压过大，对低质量端离子影响大，电压过小时，则对高质量端离子影响大；amu gain和amu offset都控制质量峰的峰宽，且高增益值和高补偿值都产生窄的峰宽，不同的是，amu gain（斜率）对高质量数峰宽影响比对低质量数峰宽影响要大，而amu offset（截距）对整个质量范围的峰宽影响相同。好的调谐结果是，每个峰的半峰宽范围在0.55±0.10之内，而且尽可能一致。Mass gain对高质量端影响大，mass offset同时影响整个质量轴。
4、自动调谐又称最大灵敏度调谐，而标准谱库调谐后，会获得与标准谱库最一致的条件；快速调谐是在自动调谐的基础上进行的，它设置四级杆的参数，但不调节离子源。
5、自动调谐报告解析：①轮廓图：平滑对称的峰形，502峰谷要低于同位素503峰高的一半，即502峰和503峰要完全分离。②相近的峰宽：半峰宽在0.55±0.10之内，而且尽可能一致。③质谱图中峰的个数为100多个，若达到200-300个，则说明离子源脏了。④69离子为基峰，其绝对丰度为20-50万，对于相对丰度，要求m/z219的丰度＞m/z69丰度的40%，没有上限限制，m/z502的丰度＞m/z69丰度的2%。⑤质量分配：±0.2；⑥水相对于69的比例应不大于20%，氮气相对于69的比例不大于10%。⑦同位素丰度比：m/z70：m/z69 0.5-1.6%；m/z220：m/z219 3.2-5.4%；m/z503：m/z502 8-12%。
标准调谐报告解析：不同之处：①：半峰宽范围为0.5±0.10。②：m/z219丰度为m/z69丰度的40%-80%，m/z502丰度为m/z69丰度的2%-5%。
6、通过parameters栏进入手动调谐，进入Edit MS Parameters/Adjust Parameters，对离子源参数做了修改，可通过Ramp按钮看调整结果对四级杆做了调整，通过Prof观察调整结果。另外，通过moreparams菜单进入tune parameters，可输入任何化合物的质荷比，观察其丰度（Scan），但不要忘记STOP，并使MSOFF，否则灯丝会一直处于点亮状态。
最为重要的是，通过more parameters/edit tune and display parameters，可对质谱的微漏进行检测，在出现的窗口中，将其中至少一个质量数改写为检漏物质（如丙酮）的特征离子（m/z58），点击OK。回到手动调谐窗口，点击PROF。用棉签蘸检漏物质（丙酮）接近怀疑漏气的位置。如果某处漏气，检漏物的特征离子峰（58）强度立即明显增大。注意棉签接近而不是接触漏气部位，避免过多溶剂进入分析管道。
质谱出现微漏，一般是两方面的原因：1)柱子接质谱的螺母。2）放空阀的密封圈。
本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/f86d7927ccbff121dd3683ca.html
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