仪器分析实验报告

仪器分析实验报告

环境工程学院

环保0924班

第二大组第一小组

罗燕

0900002558

目录

目录……………………………………………………2

实验一 邻二氮菲分光光度法测定微量铁…………3

实验二 火焰原子吸收分光光度法测定水中的铜…5

实验三 苯和苯的衍生物的气相色谱分析方法及分离条件的选择…………………………………………7

实验总结………………………………………………11

实验一 邻二氮菲分光光度法测定微量铁

一、 实验目的

1. 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法；

2. 熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长；

3. 学会制作标准曲线的方法；

4. 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721、723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。

二、实验原理

1、方法原理

亚铁在pH3~9之间的溶液中与邻二氮菲（邻菲罗啉）生成稳定的橙红色络合物（（C12H8N2）3Fe3+），然后与510波长处进行分光光度法测定。

2、 方法的适用范围

本方法最低检出浓度为0.03mg/L。适用于一般环境水和废水中铁的测定。

3、注意事项

（1） 各批试剂的铁含量如不同，每配一次试剂，都需要重新绘制校准曲线；

（2） 操作所用的玻璃器皿及比色皿用后的清洗，可用1+5的盐酸浸泡2h；

（3） 若水样含铁量较高时，可适当稀释，浓度低时可换用30mm或50mm

的比色皿。

三、 实验仪器

721、722E、723型可见分光光度计

四、试剂

（1）铁标准贮备溶液（100μg/mL）

标准称取0.2157gNH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中，加入6mol/LHCL20mL，和少量水，溶解后，定量转移入250mL容量瓶中，加水至刻度线，摇匀；

（2）铁标准使用液

用移液管移取上述铁贮备液10.0mL，置于100mL容量瓶中，加6mol/LHCL1.0mL，加水至刻度线，摇匀；

（3）盐酸羧氨溶液（10%）；

（4）醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=5.0）；

（5）邻二氮菲溶液（0.1%）；

（6）未知浓度的铁溶液（由实验室教师统一配制）。

五、实验内容和步骤

1、邻菲罗啉铁吸收曲线的绘制

吸取上述标准铁盐溶液4mL于容量瓶中，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液，1mL盐酸羟胺溶液，2mL邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，用3厘米比色皿，以蒸馏水作参比溶液，在分光光度计上，从波长440~600nm分别测定其吸光度A。

以波长为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制邻菲罗啉铁的吸收曲线，求出最大A值时的波长λm。

邻菲罗啉铁吸收曲线可以看出，最大吸光度Amax=510nm。

2、标准曲线的绘制

取六支50mL具塞比色管，分别加入铁标准溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，再分别加入盐酸羟胺溶液，邻二氮菲溶液及乙酸钠溶液，加水稀释至标线，充分摇匀。显色放置十五分钟后，用10nm比色皿，于510nm波长处，以零浓度空白管为参比，测量吸光度。

用最小二乘法回归出标准曲线方程式为：

b=

a=

相关系数γ=

3、样品测定

分别取适量水样于三支比色管中，以下按绘制标准曲线的步骤进行显色、测量。减去空白试验的吸光度，并代入标准曲线求出铁含量。

六、思考问题

1、简述722E型分光光度计的基本结构。

答：722E型分光光度计由光源、单色器、吸收池、检测器、信号显示系统组成。

2、简述722E型分光光度计的基本操作步骤。

答：1.开机预热；2.选择波长；3.放入参比试剂，调零；4.放入待测样品，读出数据。

3、 如何进行吸收池的配对检验。

答：用铅笔在洗净的吸收池毛面外壁编号并标注光路走向。在吸收池中分别装入测定用溶剂，以其中一个作为参比，测定其他吸收池的吸光度。若测定的吸光度为零或两个吸收池吸光度相等，即为配对吸收池。若不相等，可以选出吸光度值最小的吸收池为参比，测定其他吸收池的吸光度，所测得的吸光度减去该吸收池的修正值即为此待测液真正的吸光度。

实验二 火焰原子吸收分光光度法测定水中的铜

一、实验目的

1、掌握原子吸收分光光度计的结构和工作原理；

2、掌握原子吸收分光光度计的正确使用方法；

3、掌握火焰原子吸收分光光度法测定金属元素的方法。

二、实验原理

原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。在一定频率的外部辐射光能激发下，原子的外层电子由一个较低能态跃迁到一个较高能态，此过程产生的光谱就是原子吸收光谱。本实验通过火焰燃烧器实现试样的原子化。

三、实验仪器

AA-6800原子吸收分光光度计、铜单元素空芯阴极灯

四、试剂

（1）（1+1）、（1+5）硝酸；（1+1）、5%盐酸

（2）铜标准贮备溶液（c=100µg/mL）：称取金属铜0.1000g，置于100mL烧杯中，加（1+1）硝酸20mL，加热溶解。蒸至近干，冷却后加（1+5）mL硝酸，加去离子水煮沸，溶解盐类，冷却后移入1000mL容量瓶中，并用去离子水稀释至标线，摇匀。

（3）铜标准使用液：移取20.00mL铜标准使用液，置于100mL容量瓶中用5%盐酸稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含20µg铜。

五、实验步骤

1、依照正确操作方法开机，仪器自检完毕后，打开计算机上的工作站，按照待测标准样品系列及未知样品的具体情况，在工作站内设置仪器相关工作参数，并连接主机发送参数，点亮相应的元素灯，作好检测准备。

2、工作曲线绘制：

分别移取0、0.400、0.800、、1.20、1.60、2.00mL铜标准使用液于50mL容量瓶中，加入5mL（1+1）盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件测量吸光度。

通过测定，仪器根据已知标准样的铜含量及其吸光度值回归出的工作曲线方程式为：

相关系数r =

3、未知样测定

移取适量（根据待测水样中铜的含量决定）经过预处理的待测水样于50mL容量瓶中，用5%盐酸稀释到刻度，摇匀。按仪器的工作条件测量其吸光度。

通过测定，未知样的吸光度值A=

代入工作曲线方程式计算得未知样铜含量c=

六、思考题

1. 简述原子吸收分光光度计的基本结构。

答：原子吸收分光光度计由四部分组成，即光源、原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）

2. 简述原子吸收分光光度计的基本操作步骤。

答：1.按仪器说明书检查仪器各部件，检查电源开关是否处于关闭状态，各气路接口是否安装正确，气密性是否良好；

2.安装空心阴极灯；

3.打开电源，电脑对仪器进行初始化；

4.选择合适的元素灯，选择最佳测定波长；

5.设置实验条件；

6．接通气源，点燃空气-乙炔火焰；

7.设置测量参数并调零；

8.测定样品数据。

实验三 苯和苯衍生物的气相色谱分析方法及分离 条件的选择

一、 实验目的

1. 掌握气相色谱仪的正确使用方法；

2. 掌握气相色谱分离条件的选择方法；

3. 掌握利用气相色谱仪测定苯和苯衍生物的方法；

4. 学会利用气相色谱流出图进行混合物的定性分析。

二、 实验原理

气相色谱的流动相为惰性气体，气—固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附能力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

三、 实验仪器

本实验使用的实验仪器是：GC2000气相色谱仪

1. 气象色谱仪

由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

2. 气象色谱仪检测器

目前有很多种检测器，其中常用的检测器是：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD）等类型。本实验采用氢火焰离子化检测器。

四、 试剂

苯、甲苯、二甲苯、乙醇

五、 实验步骤

1. 按照气象色谱仪的操作规程开机，并对仪器进行调试；

2. 确定实验参数

A. 载气流速的选择——固定程序升温方式、进样量、气化温度等参数，改变载气流速，找出在一定条件下混合物的色谱峰分离效果最好的载气流速。

通过对比得到的四幅谱图可以得到以下结论：载气流速越快，保留时间越短，出峰越快。按照实验要求，选择最佳的载气流速为0.6。

B. 程序升温方式的选择——固定载气流速、进样量、气化温度，改变程序升温方式，找出在一定条件下混合物的色谱峰分离效果最好的程序升温方式。

通过对比得到的谱图可以得出以下结论：在一定范围内，峰面积随温度的升高而增大。

总结：在气—固色谱中，固定相是固体吸附剂，易被吸附的组分，脱附较难，在柱内移动的速度慢，停留的时间长；反之，不易被吸附的组分在柱内移动速度快，停留时间较短。在气—液色谱中，固定相是涂在载体表面的固定液，易被溶解的组分，挥发较难，在柱内移动的速度慢，停留时间长；反之，不易被溶解的组分，挥发快，随载气移动的速度快，因而在柱内停留的时间短。对于固定相和流动相，遵循极性溶于极性，非极性溶于非极性的原理。

所以在本实验中，各组分出峰的先后顺序为：乙醇、苯、二甲苯。

六、 思考题

1. 简述气相色谱仪的基本结构。

答：气相色谱法由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统六大部分组成。

2. 简述气相色谱仪的基本操作步骤。

答：a.安装填充柱；

b.在确认不漏气的情况下，用皂膜流量计测量A、B两路载气稳流阀圈数对应的载气流量。调节柱前稳压流阀，使载气流量符合分析条件；

c.打开主机电源，分别设定色谱柱箱温度、汽化室温度和检测器温度，仪器开始升温；

d.当各路温度达到设定值后，在确保色谱柱内有载气通入的前提下，按仪器面板上的“量程”键，输入桥电流为120mA；

e.按仪器面板上的“衰减”键，设置衰减值为2，即衰减倍数为4倍；

f．打开色谱数据处理机，输入相关测量参数。按色谱数据处理机的“START”键，数据处理机开始走基线；

g．待基线稳定后，按色谱数据处理机的“STOP”键；

h．用微量注射器抽取一定量的样品进样，同时按下色谱数据处理机的“STAER”键；

i．待色谱峰出完后，按按色谱数据处理机的“STOP”键；

j．打印出色谱图，结束操作。

3. 影响涡流扩散的因素有哪些？它们是怎样影响理论塔板高的？

答：组分分子所经过的路径长度不同，达到柱出口的时间也不同，因而引起色谱峰的扩张。A=2λdp，说明涡流扩散项所引起的峰形变宽与固定相颗粒平均直径dp和固定相的填充不均匀因子λ有关。显然，使用直径小、粒度均匀的固定相，并且尽量填充均匀，可以减小涡流扩散，降低塔板高度，提高柱效。

实验总结：三个实验由于事前准备都比较充分，分工也比较明确，所以实验过程都进行的比较顺利。但由于对实验仪器的实体了解较少，实验时间也比较紧，所以对仪器的操作仍然还不熟悉，过程中仍然不断出现小的漏洞，希望以后还有机会能够再次使用并熟悉仪器的操作。

环境工程学院

环保0924

罗燕

0900002558

本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/c6d21183e53a580216fcfed7.html