材料性能与表征的方法

2014~2015学年第二学期

课程名称： 材料性能与表征

学 院： 机电工程学院

班 级： 材料加工工程14级

学 号： 405906314007

姓 名： 黄志翔

热处理对激光沉积γ-TiAl金属间化合物合金的组织与性能的影响

摘要：

Ti-47Al-2.5V-1Cr 和Ti-40Al-2Cr (at.%)金属间化合物合金通过激光沉积（LMD）成形技术制造。显微组织的特征通过光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）、投射电子显微镜（TEM）、和X射线衍射仪（XRD）检测。沿轴向评估热处理后的沉积试样室温下的抗拉性能和维氏硬度。结果表明：由γ-TiAl 和 α2-Ti3Al构成的γ-TiAl基体试样具有全密度柱状晶粒和细的层状显微组织。Ti-47Al-2.5V-1Cr基体合金和Ti-40Al-2Cr基体合金沿轴向的室温抗拉强度大约分别为650 MPa、600MPa，而最大延伸率大约为0.6% 。热处理后的Ti-47Al-2.5V-1Cr和Ti-40Al-2Cr合金可以得到不同的显微组织。应力应变曲线和次表面的拉伸断裂表明沉积和热处理后的试样的断裂方式是沿晶断裂。

1.简介

金属间化合物γ-TiAl合金由于其高熔点（﹥1450℃）、低密度（3g/cm3）、高弹性模量（160-180GPa）和高蠕变强度（直到900℃）成为很有前景的高温结构材料，一直受到广泛研究[1–4]。但是对于其结构应用来说，这种材料主要缺点之一是在室温下缺少延展性。此外，这种合金运用传统的制造工艺诸如锻压、轧制和焊接，加工起来比较困难[5]。

对于TiAl组份，传统的铸造技术不利条件是粗大的铸态组织导致室温下的机械性能变差。另一方面，在传统的缓慢冷却固结过程中诸如气孔和缩孔等金相缺陷是不可避免的。产品的形状和尺寸受热应力诱发结晶的制约，铸件的地延展性导致裂纹缺陷。虽然适当的组件可以通过传统的铸造工艺制造，但是这种方法相当昂贵、耗时。一些其他制造和加工方式如放电等离子烧结（SPS）[6,7]、混合粉末半固态成型[8]、烘托冶金反应[9]和激光工程粉末冶金零件近净成形(LENS) [10]一直受到广泛研究，以便制造出高质量的TiAl合金部件。然而，在此类金属的粉末冶金过程中不可避免的氮化和氧化的增强，进一步恶化了TiAl合金的延展性。

激光沉积（LMD）是一种利用电脑辅助设计（CAD）模型分层快速凝固材料添加剂为增效组分的制造技术。在LMD过程中，大功率激光束的运动有计算机数控（CNC）系统控制，而该系统由CAD模型发展而来。金属粉末注入激光聚焦带，然后从粉末输出喷嘴连续熔化。由于该方法冷却凝固速度高，连续层可堆积成全密度和极细小的快速凝固微观组织的近净成形零件。利用CAD文档的LMD添加剂分层制造的方式，可以得到任意复杂形状和尺寸的近净成形零件。

在目前的研究中，激光沉积制造工艺成功制造出Ti–47Al–2.5V–1Cr和 Ti–40Al–2Cr(at.%)金属间化合物合金零件。研究沉积试样热处理后的微观组织，并评估轴向维氏硬度和室温抗拉性能，表征拉伸断面和次表面的组织。

2.实验步骤

GS-TFL-8000 CO2激光器（最大输出功率8000W）和BSF-2粉末输出装置熔化和传送Ti–47Al–2.5V–1Cr 和 Ti–40Al–2Cr合金粉末，HNC-21M CNC数控装置控制工作台和激光束的运动。激光束和粉末喷嘴作为一个整体单元移动，以便合金粉末注入激光熔池。激光熔化沉积过程在一个特别设计的氩气清洗室中进行，恒压下，在氩气气氛中防止熔池氧化，清洗室中的氧含量小于万分之一。LMD加工过程中的参数：激光功率1500W，光束直径5mm，光束扫描速度5mm/s，单层沉积物厚度0.2-0.3mm，送粉速度4-5.5g/min。

在此研究中，Ti–47Al–2.5V–Cr和 Ti–40Al–2Cr合金粉末含氧量小于0.1(wt.%)，有真空熔化氩气等离子体雾化过程密封制造。Ti–6Al–2Zr–Mo–1V and Ti–47Al–2.5V–Cr铸态合金锭机械加工成直径10mm左右的细缆，然后通过特殊设计的喷嘴在等离子熔化炉中熔化。最后，喷嘴里的铸态合金在高速高纯度氩气流作用下形成球状粉，合金的粒度范围在70-75μm之间。另一方面，铸态Ti–6Al–2Zr–Mo–1V铸锭热滚到厚度为8–10 mm的薄墙型标本上作为基体材料（表1）。Ti–6Al–2Zr–1Mo–1V基体表面在激光熔化沉积之前预抛光，沉积试样密封在石英管中，然后在高温烘炉中热处理。

通过标准机械抛光法准备的金相试样用300 ml H2O、100 ml HNO3 和 100 ml HF混合溶液腐蚀。OLYMPUS BX51M光学显微镜、JEM-2100透射电镜和配备Lea-gue-2000 EDX 系统的KYKY-2800扫描电子显微镜表征微观组织、识别化学成分。使用HXZ- 1000半自动硬度测试计测量梯度区的硬度，试验荷载200g，停留时间15s。拉伸试样（厚度1-1.5mm）在MTS880测试系统上沿轴向测量试样的室温抗拉性能（图1）。

3.结果与讨论

3.1. 显微结构的分析

Ti–47Al–2.5V–1Cr 和Ti–40Al–2Cr合金薄板的几何尺寸都是40 mm×40 mm×6mm(图. 2a)。不同粒度组成的γ-TiAl和α2-Ti3Al相的沉积试样具有片状显微组织（FL） (图-2b和c)，TiAl沉积试样中观察到细层的微观结构，可能是由于加工制造过程较高的凝固速率。γ-TiAl和α2-Ti3Al（图-3.b和c）有层状显微结构组成是固态相变的结果。含有46–49% (at.%)铝的TiAl合金在1125 ℃经历固态相变[12] ：α→γ+α2 。细化晶粒的尺寸是50–100 um ，超细层间距大约是0.2um。在激光熔化沉积过程中，沉积熔池下面的先前沉积层被扫描激光束连续不断的在加热至高温(>1500 ℃) [13] 。熔池附近的热影响区必然发生前面提到的固态相变，最终导致片状显微组织的形成。该研究中，TiAl沉积试样中γ-TiAl (fcc) 和α2-Ti3Al (hcp) 有一个方向关系(0 0 0 1) α2//(1 1 1) γ（图-3.e和f）。

图4显示了Ti–47Al–2.5V–1Cr 和 Ti–40Al–2Cr沉积合金试样X射线衍射模型。沉积的Ti–47Al–2.5V–1Cr合金试样中可以清楚的观察Ti3Al-(2 0 0) 和Ti3Al-(2 0 1)峰值，但是，Ti–40Al–2Cr沉积合金试样的X射线衍射模型中却不显著。

不同加工方法得到的Ti–47Al–2.5V–1Cr 和Ti–40Al–2Cr合金试样热处理后的微观结构不同（图5和图7）。同时，热处理后的TiAl合金试样中γ-TiAl和α2-Ti3Al片晶厚度见图6。EDS能谱仪分析结果显示试样的不同晶粒区（表2）的化学成分和腐蚀形态不同。这表明，经过1100℃和1125℃分别30分钟的热处理之后不能去掉材料的同质异性，而这可能是由于扩散速率低和热处理时间相对较短[14,15]。

3.2. 显微硬度

图8显示了热处理合金Ti–47Al–2.5V–1Cr 和Ti–40Al–2Cr沉积试样平均维氏硬度的变化。沉积Ti–47Al–2.5V–1Cr合金试样经1125℃退火30小时后水淬火，其维氏硬度从425HV上升到455HV。另一方面沉积Ti–40Al–2Cr合金试样经1100℃退火30小时后空冷，其维氏硬度从400HV上升到450HV。这种变化可能是受长时间高温退火后不同肌理的细晶粒的形成引起微观组织变化的影响。

3.3. 室温抗拉性能

表3显示了沉积后热处理试样室温抗拉性能测试结果。十分明显，沉积试样Ti–47Al–2.5V–1Cr 和 Ti–40Al–2Cr合金的极限抗拉强度（UTS）值与热加工试样相比低很多，这表明Ti–47Al–2.5V–1Cr和Ti–40Al–2Cr合金的室温抗拉性能受其微观结构的晶粒大小和层间隙的影响。图9所示的是热处理后Ti–47Al–2.5V–1Cr 和 Ti–40Al–2C合金试样的室温拉伸应力—应变曲线，结果表明这种合金的延展性非常低。

热处理后的Ti–47Al–2.5V–1Cr 和Ti–40Al–2Cr合金试样的RT断裂表面和此表面沿纵向方向检测。沉积后热处理的Ti–47Al–2.5V–1Cr 和 Ti–40Al–2Cr合金试样的断裂表面是平直且简单的。特别需要指出的是，韧性坑充分体现了层状显微结构的组织特征，这表明显微镜下可见的初始裂纹产生于单一晶粒，沿层界面生长，有时沿晶界处生长。

在本文中，激光沉积Ti–47Al–2.5V–1Cr 和 Ti–40Al–2Cr合金成分沿纵向方向，有杰出的室温力学性能。沉积TiAl合金试样中观察到的细的层状显微结构可能是在LMD快速制造工艺中，由于凝固速率高产生的。与LMD加工工艺相

比，那些传统的铸造加工工艺，TiAl合金的凝固速率相对较低。相应的，那些缓慢冷却的加工工艺形成粗糙的等轴FL或者是复式（DP）显微组织。在这项研究中，在50-100um范围的的显微结构沿纵向方向的室温拉伸强度能够达到550-650MPa。550-650MPa。然而，图6 b和c以及图7显示组织的层间隙几乎是在同一水平上，这说明相应的热处理时间不够长，还不足以使片层微观结构存

在明显的差异。与沉积合金试样相比较，热处理合金试样的极限抗拉强度的变化可以忽略不计。另一方面，与热处理试样0.6%的延展率相比，沉积Ti–47Al–2.5V–1Cr 和 Ti–40Al–2Cr合金试样0.3%的延展率相对较低。图4是沉积后热处理的LMD试样与传统加工TiAl合金材料的室温抗拉特性的比较。许多研究表明，TiAl合金的室温下的屈服强度和抗拉延性以及微观结构主要受晶粒大小和内部层间隙的影响[18–20]。通过各种固态热加工方法控制微观组织和细化晶粒可以改善激光熔覆沉积Ti–47Al–2.5V–1Cr 和 Ti–40Al–2Cr合金的机械性能，这是因为机械性能对微观结构的敏感依赖性。

4. 结论

Ti–47Al–2.5V–1Cr 和 Ti–40Al–2Cr (at.%) 金属间化合物合金通过激光沉积（LMD）制造工艺制造。由γ- TiAl和α2-Ti3Al构成的完全片状显微结构（FL）激光沉积形成γ-TiAl 样品。Ti–40Al–2Cr合金1100℃退火30分钟伴随无功电量可以获得晶粒度大小约为20um的均匀的微观组织 。Ti–47Al–2.5V–1Cr经过1125 ℃/30 min退火处理伴随无功电量，可获得晶粒大小约为100um微观组织。Ti–47Al–2.5V–1Cr合金伴随无功电量经1125 ℃/30min退火处理后沿纵向方向，其室温抗拉强度高达650 MPa。Ti–40Al–2Cr合金经1100 ℃/30min退火处理之后空冷，其室温抗拉强度沿纵向方向高达630 MPa。这种合金的延伸率至多为0.6%，这表明其延展性非常低。

本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/bf8580fd900ef12d2af90242a8956bec0975a55a.html