高锰酸钾制备

发布时间:2023-11-30 13:00:50   来源:文档文库   
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高锰酸钾制备条件的选择目录1引言高锰酸钾(KMnO4是锰(VII的化合物中最重要的一种。纯的高锰酸钾是暗紫色的针状晶体。高锰酸钾用途广泛,是良好的氧化剂,可用来消毒杀菌、漂白毛、棉和丝,或使油类褪色等。在实验室中,需要纯的高锰酸盐时,一般都使用高锰酸钾。在大学一年级无机化学实验——固体碱熔氧化法制备高锰酸钾的实验中,用二氧化碳调节pH值使锰酸钾发生歧化反应,但由于制备二氧化碳操作复杂,且所用仪器启普发生器易损坏,二氧化碳产生速度不宜控制等问题,使得该实验耗时长,效果差。由于上述原因,本文用醋酸代替二氧化碳来调节反应酸度,通过对醋酸和二氧化碳实验效果的对比得出制备高锰酸钾的最佳制备条件。2实验部分2.1实验原理二氧化锰在强氧化剂氯酸钾存在下与碱(KOH)共熔,可被氧化为锰酸钾:3MnO26KOHKClO33K2MnO4KCl3H2O将锰酸钾熔融物用水浸取,弱酸条件下,使锰酸钾发生歧化,得高锰酸钾溶液:向浸取液中通CO2气体,3K2MnO42CO22KMnO4MnO22K2CO3向浸取液中滴加醋酸溶液,3K2MnO44HAc2KMnO4MnO24KAc2H2O2.2仪器与药品(1仪器:台秤,铁坩埚,铁棒,泥三角,坩埚钳,烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,启普发生器,锥形(250mL,酒精灯,分液漏斗;(2药品:MnO2(北京化工厂,教学用KClO3(北京红星化工厂,化学纯KOH(公主岭市化学试剂厂,分析纯KMnO4(北京化工厂,化学纯,浓HCl,醋酸(6mol/L,草酸。2.3实验步骤2.3.1锰酸钾溶液的制备称取2.5g氯酸钾固体和5.2g氢氧化钾固体,放入铁坩埚中,用铁棒将物料混合均匀。将铁坩埚放在泥三角上,用坩埚钳夹紧,小火加热,边加热边用铁棒搅拌,待混合物熔融后,将3g二氧化锰固体分多次小心加入铁坩埚中,防止火星外溅。随着熔融物的粘度增大,用力加快搅拌以防结块或粘在坩埚壁上。待反应物干涸后,提高温度,强热5min,得到墨绿色锰酸钾熔融物,用铁棒尽量捣碎。待盛有熔融物的铁坩埚冷却后,用铁棒尽量将熔块捣碎,并将其侧放于盛有100mL蒸馏水的250mL烧杯中以小火共煮,直到熔融物全部溶解为止。小心用坩埚钳取出坩埚,即得锰酸钾碱性溶液。2.3.2锰酸钾的歧化[1]法一通入CO2促进锰酸钾歧化:1
1CO2的制备Fig.1PreparationofCO2趁热向步骤2.3.1中所制得的锰酸钾浸取液中通入CO2气体,直至锰酸钾全部歧化为止(可用玻璃棒蘸取溶液点于滤纸上,如果滤纸上只有紫红色而无绿色痕迹,即表示锰酸钾已歧化完全,PH值在1011之间),然后静置片刻,抽滤。法二滴加醋酸促进锰酸钾歧化:趁热向步骤2.3.1中所制得的锰酸钾浸取液中逐滴滴加6mol·L-1的醋酸,直至锰酸钾全部歧化为止(可用玻璃棒蘸取溶液点于滤纸上,如果滤纸上只有紫红色而无绿色痕迹,即表示锰酸钾已歧化完全,PH值在1011之间),约消耗醋酸(6mol·L-15mL-6mL。然后静置片刻,抽滤。将方法二所得滤液倒入蒸发皿中,蒸发浓缩至表面开始析出KMnO4晶膜为止,自然冷却晶体,然后抽滤,将高锰酸钾晶体抽干。将晶体转移到已知质量的干燥洁净的表面皿中,用玻璃棒将其分散。放入烘箱中(80℃为宜,不能超过240干燥0.5小时,冷却后称量.2.3.3高锰酸钾纯度的分析用基准物质草酸配制0.01mol/L标准溶液100mL称取产品高锰酸钾0.25g,配成50mL溶液备用,确吸取草酸标准溶液25mL,注入100mL锥形瓶中,然后滴加1mLHCl,用酸式滴定管盛装产品高锰酸钾溶液,然后缓慢滴定,滴定最后一滴呈微红色在30s内不消色,即为滴定终点,记下消耗高锰酸钾溶液的体积V,然后计算产品中高锰酸钾的含量。2样品图Fig.2SampleChart3结果与讨论2

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