重铬酸钾滴定法测定全铁含量的不确定度评定
摘要：在现代测量中，测量不确定度的评定是一项十分重要的内容；尤其在国家级实验室认可工作中是一项必不可少的内容，因此必须掌握其评定方法。
关键词：现代测量 不确定度 测量不确定度评定 国家级实验室认可
1 方法和测量参数概述
称取0.2000g试样置于烧杯中，加盐酸低温加热溶解，过滤、处理残渣，将处理残渣的溶液合并后，加热控制体积，将三价铁以三氯化钛、二氯化锡还原，加二苯胺黄酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液（0.05mol/L）滴定至终点。独立分析六次，分别消耗重铬酸钾标准溶液44.41、44.38、44.05、44.23、44.45、44.16mL。
2 被测量值wFe与输入量的函数关系（数学模型）
式中：wFe——全铁的质量分数，%；
c——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L；
V——滴定消耗重铬酸钾标准溶液体积，mL；
MFe——铁的摩尔质量，g/mol；
m——试样质量，g。
3 不确定度分量的识别
根据被测量值wFe与输入量的函数关系，铁含量的测量不确定度与以下各分量有关：
1 测量重复性的不确定度分量；
2 重铬酸钾标准溶液浓度的不确定度分量；
3 滴定消耗重铬酸钾标准溶液的不确定度分量；
4 铁的摩尔质量的不确定度分量；
5 称取试样的不确定度分量。
4 测量不确定度分量的评定
评定的各项参数和各不确定度分量列于表1
表1 量值及不确定度
项 目 量 值，X 标准不确定度，
相对标准不确定度，
s 61.82% 0.090% 1.5×10-3
c 0.050mol/L 3.3×10-4
V 44.28mL 0.021mL 4.7×10-4
55.845 g/mol 0.0012 g/mol 2.1×10-5
m 0.2000g 0.082mg 4.1×10-4
61.82% 0.10% 1.7×10-3
4.1 测量结果重复性的不确定度
根据滴定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，计算得六次独立测定的铁量分别为62.00、61.96、61.50、61.75、62.06、61.65%。
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