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高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

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化学分析计量2006年,第15卷,第3期　　
高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸
宋　欢　杜利君　薛　平　宋　洁　苑　莉
(山西出入境检验检疫局,太原　030024
　　摘要　研究了一种用蒸馏法提取,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法。用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸,收集蒸馏液直接进行液相色谱分析。使用的色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-乙腈-5mmol/L柠檬酸缓冲溶液(体积比为10∶20∶70,检测波长为230nm。苯甲酸和山梨酸标准溶液在0.25～100mg/L内线性良好,其线性相关系数分别为0.9999和0.9998,加标回收率为91.0%～95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%～
3.45%。该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检测下限均为0.5mg/L。
关键词　高效液相色谱法　食醋　苯甲酸　山梨酸
　　苯甲酸和山梨酸作为防腐剂,具有抑制细菌生长和繁殖的作用,广泛地用于食品行业,但它们的过量食用会对人体的肝脏造成损害。各国对它们的添加量都有明确的规定,我国规定调味品中苯甲酸和山梨酸含量均不得超过1g/kg使用这两种添加剂
[2]
[1]
i.d.,5μm;流动相:甲醇-乙腈-5mmol/L柠檬
酸缓冲溶液(体积比为10∶20∶70,流速为1.0mL/
min;检测波长:230nm;进样量:25μL。1.3　样品溶液的制备
,日本则规定不得准确量取食醋样品50mL,加入40g氯化钠、5mL0.15g/mL酒石酸溶液和一滴硅酮树脂,用水定
。检测苯甲酸和山梨酸一般
[3,4]
采用气相色谱法和液相色谱法理相对简单。国家标准
[4]
。气相色谱法样
品处理工作量大,试剂毒性强,而液相色谱法样品处
中液相色谱法样品处理
方法适用于饮料中苯甲酸和山梨酸的检测,检测食醋中的苯甲酸和山梨酸时存在干扰严重、污染色谱柱的问题。笔者利用苯甲酸和山梨酸的化学特性,建立了一种用蒸馏法提取、高效液相色谱法测定苯甲酸和山梨酸的方法。1　实验方法1.1　主要仪器与试剂
容到200mL,混匀后进行蒸馏,收集约90mL馏出液,定容于100mL容量瓶中。用0.45μm的过滤膜过滤,制得样品溶液,待测。2　结果与讨论2.1　样品处理方法
食醋由粮食发酵制得,成分复杂,采用国家标准直接稀释进样的方法测定其中苯甲酸、山梨酸的含量,不但干扰较多,而且对色谱柱有较大的损害。山梨酸、苯甲酸极易随水蒸气挥发,利用这一性质,采用蒸馏的方法将食醋中的山梨酸、苯甲酸提取出来,无须进一步净化即可消除干扰,检测结果理想。2.2　氯化钠的加入量
高效液相色谱仪:Waters2690型,配2487型紫外检测器,美国Waters公司;
柠檬酸缓冲溶液:5mmol/L,pH=4.0。称取一
水柠檬酸(分析纯7.0g和二水柠檬酸三钠(分析纯6.0g,用水溶解定容于1000mL容量瓶中,使用时稀释至10倍体积;
酒石酸溶液:0.15g/mL;
苯甲酸和山梨酸标准品:北京陆桥公司;硅酮树脂:食品添加剂;甲醇、乙腈:色谱纯;
食醋样品:山西老陈醋集团有限公司;所用其它试剂均为分析纯;实验用水为蒸馏水。1.2　色谱条件
蒸馏过程中需加入氯化钠,氯化钠的加入量对检测结果有一定的的影响。以添加氯化钠的质量为横坐标,苯甲酸、山梨酸的回收率为纵坐标作折线图,从而得出氯化钠最佳添加量为40g。2.3　蒸馏速度
蒸馏速度对于检测结果的准确性有一定的影响,在蒸馏过程中,加热速度不能过大,否则回收率会较低。而加热过慢则分析时间延长。本实验选择蒸馏速度为3mL/min。2.4　色谱图
用苯甲酸、山梨酸标准品配制适当浓度的混合
　　收稿日期:2006203222
色谱柱:TYPEMGC18柱(150mm×4.6mm

宋欢,等:高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸
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标准溶液,分别取混合标准溶液、食醋样品溶液,在1.2色谱条件下进样测定,分别得色谱图如图1、图2所示。由图1、图2可知,苯甲酸、山梨酸之间及其与样品中其它成分之间分离良好,且柱效较高。
测下限均为0.5mg/L。2.6　加标回收率与测量精密度
取18份食醋样品进行加标回收试验,其中每6份样品添加一种浓度,试验结果列于表1。由表1可知,苯甲酸、山梨酸的加标回收率为91.0%～95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%～3.45%,表明本法测量精密度、准确度均较高。
表1　加标回收试验结果(n=6
组分苯甲酸
样品含量/加标量/
mg・L-1mg・L-1
7.85
0.55500.5550
测定值/
回收率/%RSD/%
mg・L-1
8.3112.6057.054.028.3052.36
92.095.293.491.094.893.6
3.112.462.713.453.322.98
1—苯甲酸;2—山梨酸
图1　苯甲酸、山梨酸标准溶液的色谱图
山梨酸3.56
3　结语
用蒸馏法提取、高效液相色谱法测定食醋中的
苯甲酸和山梨酸,回收率高,重复性好,能满足检测需要。
参考文献
1—苯甲酸;2—山梨酸
1　夏玉宇.食品卫生质量检验与监查.北京:北京工业大学出版社,
1993.133,135
2　吕保英,葛志荣,戴立贤,等.日本食品卫生法规.北京:中国轻工
图2　食醋样品溶液的色谱图
2.5　标准工作曲线及检测限
分别配制苯甲酸和山梨酸标准系列溶液,绘制
标准工作曲线,苯甲酸和山梨酸在0.25～100mg/L内线性良好,相关系数分别为0.9999和0.9998。该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检
业出版社,1997.392
3　车燕妮,苏秀娟,刘新荣,等.HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯
甲酸、山梨酸和咖啡因.理化检验:化学分册,2005,41(1:2
4　GB/T5009.29-2003　食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法.
DETERMINATIONOFBENZOICACIDANDSORBICACIDINVINEGARBY
HIGHPERFORMANCELIQUIDCHROMATOGRAPHY
SongHuan,DuLijun,XuePing,SongJie,YuanLi
(ShanxiExit2EntryInspectionandQuarantineBureau,Taiyuan　030024,China
　　ABSTRACT　Benzoicacidandsorbicacidinvinegarwereextractedbydistillatinganddeterminedbyhighperformanceliquid
chromatography(HPLC.AC18columnwasusedwiththemobilephaseofmethanol-acetonitrile-5mmol/Lcitricacidsolution(10∶20∶70andthedetectionwavelengthof230nm.Thecalibrationcurvespresentedgoodlinearrelationshipintherangeof0.25-100mg/L,andthecorrelationcoefficientswere0.9999and0.9998forbenzoicacidandsorbicacidrespectively.Recoveriesofbenzoicacidandsorbicacidaddedwere91.0%-95.2%.Detectionlimitofthemethodforbenzoicacidandsorbicacidwas0.5mg/L.
KEYWORDS　highperformanceliquidchromatography,vinegar,benzoicacid,sorbicacid
我国首家智能化激光综合检测技术研究
开发中心在大连成立
　　不久前,我国首家智能化激光综合检测技术研究开发中心在大连民族学院成立。该研究中心由大连民族学院和大连拉特激光技术开发有限公司合作,融基础研究、产品研究、应用研究和市场策划研究多种功能于一体,将设七个研发实验室,承担激光光学研究设计、计算机应用软件研究、机电数字化控制研究等多项研发任务。
　　据了解,由于西方工业发达国家对我国一些精密仪器用的材料实行进口限制,因此我国长期以来无法生产出高水平的自动补偿器。拉特激光公司具有自主知识产权的液体双光楔补偿技术恰恰解决了这一难题。同时,该公司技术人员发明的光学系统———空间位相调制器,使激光在长距离检测中不用调焦,实现了无调焦运行差,大大提高了整个系统的测量精度,并更易于实现自动识别和自动检测。
(中国仪器仪表信息网

本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/84780c2c2af90242a895e57d.html

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