甲醛 酚试剂分光光度法

H.2.1 相关标准和依据

本方法主要依据GB/T18204.26 《公共场所空气中甲醛测定方法》。

H.2.2 原理

空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。

H.2.3 测量范围

测定范围为 0.1~1.5 μg，采样体积为10L时，可测浓度范围 0.01~0.15 mg/m3。

H.2.4 试剂

本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。

H.2.4.1 吸收液原液：称量0.10g酚试剂[C6H4SN（CH3）C：NNH2·HCl，简称MBTH]，加水溶解，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。

H.2.4.2 吸收液：量取吸收原液5mL，加95mL水，即为吸收液。采样时，临用现配。

H.2.4.3 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵（NH4Fe(SO4) 2·12H 2O）用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100mL。

H.2.4.4 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。

H.2.4.5 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。

H.2.3.6 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。

H.2.4.7 硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：可购买标准试剂配制。

H.2.4.8 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。

H.2.4.9 甲醛标准贮备溶液：取2.8mL含量为 36 %~38 %甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度可按H.1.4.11方法标定。

H.2.4.10 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00mL含10μg甲醛溶液，立即再取此溶液10.00mL，加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00mL含1.00μg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列。此标准溶液可稳定24h。

H.2.5 仪器和设备

H.2.5.1 大型气泡吸收管：10mL；

H.2.5.2 空气采样器；

H.2.5.3 具塞比色列管：10mL；

H.2.5.4 分光光度计。

H.2.6 采样

用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。

H.2.7 分析步骤

H.2.7.1 标准曲线的绘制

取10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表H.2.1制备标准系列。

表H.2.1 甲醛标准系列

各管中，加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg（μg/吸光度）。

H.2.7.2 样品测定

采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。按H.2.7.1测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。

H.2.8 结果计算

H.2.8.1 将采样体积按4.7.7换算成标准状态下采样体积。

H.2.8.2 空气中甲醛浓度按下式计算：

c=

式中：

c——空气中甲醛浓度，mg/m3；

A——样品溶液的吸光度；

A0——空白溶液的吸光度；

Bg——由H.2.7.1项得到的计算因子，μg/吸光度；

V0——换算成标准状态下的采样体积，L。

H.2.9 方法特性

H.2.9.1 灵敏度

本法灵敏度为2.8μg/吸光度.

H.2.9.2 检出下限

本法最低检出浓度为0.056μg甲醛。

H.2.9.3 再现性：当甲醛含量为0.1，0.6，1.5μg /5mL时，重复测定的变异系数分别为5%、5%、3%。

H.2.9.4 回收率：当甲醛含量 0.4~1.0 μg /5mL时，样品加标回收率为93%~101%。

H.2.10 干扰和排除

二氧化硫共存时，使测定结果偏低。可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。

硫酸锰滤纸的制备：取10mL浓度为100mg/mL的硫酸锰水溶液，滴加到250cm2玻璃纤维滤纸上，风干后切成碎片，装入1.5 mm×150 mm的U型玻璃管中。采样时，将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锰滤纸，吸收二氧化硫的效能受大气湿度影响很大，当相对湿度大于88%、采气速度1L/min、二氧化硫浓度为1mg/m3时，能消除95%以上的二氧化硫，此滤纸可维持50h有效。当相对湿度为15%~35%时，吸收二氧化硫的效能逐渐降低。相对湿度很低时，应换用新制的硫酸锰滤纸。

本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/807fe0270722192e4536f66c.html