6--HPLC-20A液相色谱仪操作维护规程

发布时间:2010-10-27 15:27:53   来源:文档文库   
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HPLC-20A液相色谱仪操作维护规程

1.目的

规范HPLC-20A液相色谱操作维护规程,以正确使用仪器,保证检测工作顺利进行,确保设备安全操作和人员人身安全。

2.适用范围

本方法适用于地表水、地下水、饮用水、降水等水中多种有机物的测定。

3.职责

3.1操作人员按照本规程操作仪器,操作完成后需对仪器进行日常维护,填写使用登记。

3.2 LC-2010液相色谱仪负责人员负责监督操作人员使用仪器是否符合操作规程,对仪器进行定期维护和保养。

4.技术参数

5.操作步骤

5.1 开机及编辑分析方法

5.1.1 检查流动相是否够用?(流速为1.0ml/min,根据所用仪器的时间估算流动相是否够用,一定要保持淋洗液大于300ml)。如果流动相不够,请重新配置。(流动相要求:水相为超纯水,且经过溶剂过滤器;使用前,水和有机相需经过超声波清洗器清洗)。

5.1.2 依次打开HPLCSCL(控制系统)LC(泵)、RF(荧光检测器)、SPD(紫外检测器)、CTO(柱箱)的【power】。

5.1.3 将两个泵的排气阀(DRAIN)逆时针旋开,按下【purge】键,其液晶屏上pump灯亮起,系统开始排气。大约5min后,pump灯熄灭,排气完成,将排气阀(DRAIN)顺时针拧紧。

5.1.4 打开电脑电源。双击LCsolution图标,再点击【Instrument 1】,进入LC-solution界面。

5.1.5点击【System configuration】,根据实验需要添加荧光或紫外检测器(一般情况下不需要操作此步骤)。点击【System Check】编辑仪器检查参数,并且点击【RUN】检查。

5.1.6点击【Data acquisition】进入采集数据编辑方法界面。方法参数设定完成后,点击【download,然后点击【File】∈【Save Method as】起文件名保存后,该方法即作为当前运行的方法。

5.1.7 运行方法:点击图标【Intrument on/off】,系统自检。点击图标【baseline check】待基线平稳后,准备进样操作。

5.2进样分析

5.2.1 单针进样分析

点击【Single Start】图标,出现【Single Run】对话框,设定样品参数,完成后点击【OK】,自动开始进样操作。如需重复单针进样,重复执行该步骤。

(注:样品参数包括:【Sample ID】样品信息,【Method Name】方法文件名,【Data Path】数据存储路径,【Data Name】数据文件名,【Vial】样品瓶号,【Injection】进样量等。)

5.2.2 顺序进样分析

点击【Batch Precessing】图标,编辑顺序进样表。保存该顺序进样表文件:点击【File】∈【Save Batch File as,起文件名(aaa.lcb)并保存,以备使用。点击【Batch Start】图标,确认BatchFile为当前所用的顺序进样表文件,点击【确认】,即开始按aaa.lcb顺序表进样分析。进样过程中如停止分析。点击【stop】确认即可。

(注:进样表包括以下内容:【Vial】为瓶号(标准架);【Method File】为分析方法文件名:分析该样品的方法;【Data File】为本针采样数据文件名。【Level】为样品标识:19为标样,0为未知样,通常全部设置为0;【Volume】为进样体积(ul);其他参数可以暂时不设置。)

5.3校准曲线的绘制

5.3.1点击画面左侧【辅助栏】上的【Post Run Analysis】进入数据后处理界面;点击【Wizard,打开化合物表向导,点击【下一步】。

5.3.2 进入【化合物表向导2/5】,选出用于制作校准曲线的峰,在【Select】栏下用【√】选出。然后点击【下一步】。

5.3.3进入【化合物表向导3/5】,可以设定【单位】,设定完后点击【下一步】。

5.3.4 进入【化合物表向导4/5】,点击【下一步】。

5.3.5进入【化合物表向导5/5】,表根据此前设定的内容显示。【化合物表】第一列单元中输入成分名。在【浓度】所在列中输入校准曲线各点的浓度。点击【完成】。

5.3.6 点击【File】∈【Save Method as】,起文件名www.###保存标线方法. 双击该方法文件,在【LC Calib】界面,添加五个标线点的【data】文件。完成曲线绘制。

5.4 计算未知样品的浓度

点击【File】∈【load Method Parameters,调出标线,打开未知样品的【data】文件,点击界面上【Result】可显示其样品的浓度值。

5.5 关机步骤

5.5.1分析结束后,流动相使用的是缓冲溶液,先用水更换缓冲溶液,清洗1个小时,然后更换甲醇清洗40分钟;如果使用的是有机溶剂(水),直接更换甲醇清洗40分钟即可。清洗完毕后,停止系统运行,在LC solution工作站中,按【Instrument on/off】键即停止所有单元工作。

5.5.2退出LC solution(可听到峰鸣一声),再完全退出。依次关闭SCLLCCTORFSPD电源,关闭电脑,结束工作。

6.注意事项及维护

6.1 理论上,流动相或冲洗色谱柱之溶剂应在每日使用前过滤。

6.2 更换流动相或者每日(停机过夜)重新开泵冲柱前,均应先点击【purge】脱气3分钟,以使管路中之气体排净。

6.3 当流动相中使用了无机盐、酸等物质,在分析结束后,应先用纯水作为流动相,点击【purge】脱气5分钟,再用其冲洗色谱柱30分钟。

6.4 使用水冲洗系统之后,一定要用有机溶剂作为流动相,点击【purge】脱气5分钟,排净水,避免长菌。

6.5 流动相溶剂瓶中,不能让水长期保存于其中,使用之后一定要换以有机溶剂保存,避免长菌。

6.6 拆装色谱柱时一定要注意顺序:安装:先装柱进口端,再安柱出口端;拆卸:先拆柱出口端,再拆柱进口端。

6.7 自动进样小瓶之进样隔垫,不需每次更换,至少应使用5次以上,但也不能长时间不更换,避免碎屑堵塞针头。

6.8请尽量不要用手接触插入溶剂瓶中的管线,以防止手上的油污污染流动相。

7.期间核查

7.1 在两次检定之间,应对仪器进行一次期间核查。核查内容按以下所列方法进行。

7.2 期间核查采用使用有证标准物质的方式进行。结果依据标准样品的标准值及不确定度进行评价。

8.相关记录

8.1 仪器使用登记表

8.2 仪器设备保养记录

8.3 仪器期间核查记录表

本文来源:https://www.2haoxitong.net/k/doc/790cc7d8ce2f0066f533220b.html

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