实验三 重 结 晶 及 熔 点 测 定（3+3学时）[实验目的]1.学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和意义；了解熔点测定的意义。2.掌握重结晶基本操作；掌握测定熔点的操作方法[实验药品]1.重结晶：含杂质乙酰苯胺2g2.测熔点：自己提纯后的乙酰苯胺，粗乙酰苯胺[仪器设备]循环水泵 ，电热套 ，显微熔点测定仪[实验原理]1.重结晶：利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯的目的。2.测熔点:任何纯净的固体有机物均有一恒定的熔点，且熔点距一般不超过1℃，所以通过测定熔点可以鉴别未知固态有机物和判断有机物的纯度。[实验步骤]1.重结晶：称取粗乙酰苯胺2g ，加30mL水，加热溶解，陆续补加少量水，直至沸腾溶液中固体不再溶解。稍冷却，加入活性炭0.1g ,加热煮沸2~3min钟，趁热过滤，取滤液冷却，析出结晶，抽滤，用少量水洗涤滤饼，干燥，称重，留着测熔点。2.测熔点：用显微熔点测定仪测熔点，取少量待测样品放入两载片玻璃之间，压细后放到加热托盘上。将熔点测定仪调好上限和下限，然后开始加热，在显微镜下观察样品熔化过程，从数值仪上记下初熔和全熔的温度。[注意事项] 1.重结晶：（1）加热溶解时，如出现油状物，应补充水，直至油状物全熔。（2）加活性炭时，一定不能加到正在沸腾的溶液中。（3）冷却结晶如析不出结晶，可适当加一点晶种或磨擦器壁。（4）抽滤完毕，必须首先断开抽滤瓶与水泵之间的联系，以免倒吸。2.测熔点：（1）样品最大测试量不大于0.1 g（2）加热的速度不能过快。
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