己二酸的制备
一、实验目的
1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;
2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能
二、实验原理
三、实验药品及其物理常数
环己醇:2g 2.1ml (0.02mol);高锰酸钾 6g (0.038mol);0.3N氢氧化钠溶液 50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸
四、主要仪器和材料
水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.
氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂
操作步骤
(1)向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上;
(2)边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中;
(3)用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中,维持反应物温度为43~47 ℃。
(4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化锰凝聚。
(5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成,如果观察到试液的紫色存在,那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。
(6)趁热抽滤,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL),每次尽量挤压掉滤渣中的水分;
(7) 合并滤液和洗涤液,用4ml浓盐酸酸化至pH2.0;
(8) 小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右,冷却,分离析出的己二酸。
(9) 抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。
(10)测量产品的熔点和红外光谱,并与标准光谱比较。
【操作要点及注意事项】
1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。
2. 滴加:本实验为强烈放热反应,所以滴加环己醇的速度不宜过快(1-2滴/秒),否则,因反应强烈放热,使温度急剧升高而引起爆炸。
3.严格控制反应温度,稳定在43~47℃之间。
4.反应终点的判断:
(1)反应温度降至43℃以下。
(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。
5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5~10 ml,不可太多。
6.用浓盐酸酸化时,要慢慢滴加,酸化至pH=1~3。
7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热,让其自然冷却、结晶。
8. 环己醇常温下为粘稠液体,可加入适量水搅拌,便于用滴管滴加;
9. 此反应是放热反应,反应开始后会使混合物超过45℃,假如在室温下反应开始5min后,混合物温度还不能上升至45℃,则可小心温热至40℃,使反应开始;
10. 要不断振摇或搅拌,否则极易爆沸冲出容器;
11. 最好是将滤饼移于烧杯中,经搅拌后再抽滤;
12. 为了提高收得率,最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。
七、实验结果精品文档,你值得期待
1、产品性状: ;
2、理论产量:2.08g;
3、实际产量: ;
4、产率: .
但具体落到实处应该是一种尊重,一种接人待物的方式方法。和文化知识有关,但不是必然,主要来自家庭的影响和后天的修为。
赫本被誉为女神,不仅仅因其貌美,貌美的很多,并不能被全世界的人记住;也不是因为学历,比她学历高的比比皆是。
但她用她的一生诠释了修养这个概念,她在遗言里这样说“若要优美的嘴唇,就要讲亲切的话。
手不仅能解决自身问题还能帮助别人;脑不仅能原谅别人还可以让自身不断进步。
我们身上每个零件都有用处,那些喜欢到处释放物质垃圾和精神垃圾的人都是不健全的。
看过很多父母抱怨自己的孩子不如旁人,那就看看自己是不是样样都行,孩子其实就是站在你面前的镜子。
在发成绩单时,在开家长会时,你恼怒了,你大打出手了,这恰恰暴露你精神世界的粗鄙。
我倒是很感动一句话”不需要你养老,只感谢让我参与你的成长。“
若要可爱的眼睛,就要看到别人的好处;若要苗条的身材,就要把你的食物分享给饥饿的人。
若要美丽的秀发,在于每天有孩子的手指穿过它;若要优雅的姿态,走路时要记住行人不只你一个。
人之所以为人,是必须充满精力,自我悔改,自我反省,自我成长;
并非向人抱怨;当你需要帮助的时候,你可以求助于自己的双手;
在年老之后,你会发现自己的双手能解决很多难题,一只手用来帮助自己,另一只用来帮助别人。
这就是对修养最好的解读,也是做人的最高境界,更是心灵之美与外在之美完美的结合。
并且修养之美无处不在渗透影响着你的外在之美。
如果大家都能做到,那么我们都是天使。她告诉我们手是用来劳动而不是索取的,脑是用来忏悔而不是偏执的。
手不仅能解决自身问题还能帮助别人;脑不仅能原谅别人还可以让自身不断进步。
本文来源:https://www.2haoxitong.net/k/doc/4b090667a48da0116c175f0e7cd184254b351bb2.html
文档为doc格式