金红石及钛铁矿中二氧化钛的测定
1．方法提要
试样经碱熔融后，用水浸取，过滤使钛与钒、钨、钼、铬等分离，用硫酸溶解沉淀，铁的干扰可加入磷酸掩蔽；在硫酸（5+95）介质中，钛与过氧化氢生成黄色过钛酸络合物[TiO（H2O2）]2+，藉此在波长400～420nm处用吸光光度法测定钛的含量。
本法适用一般矿石中ω（TiO2）/10-2≥0.1的测定。
2．试剂
2·1.过氧化钠，分析纯。
2·2.氢氧化钠，分析纯。
2·3.焦硫酸钾，分析纯。
2·4.硫酸（p1.84g/mL），分析纯。
2·5.磷酸（p1.69g/mL），分析纯。
2·6.钛标准溶液：称取105℃干燥过的二氧化钛（光谱纯）0.1000g于30mL瓷坩埚中，加5～7g焦硫酸钾，加盖，将坩埚放入马弗炉中，从低温逐渐升至850℃熔融至暗红色流体。取出冷却，将瓷坩埚置于250mL烧杯中，用硫酸（5+95）溶液加热溶解，取下冷却，转入100mL容量瓶中，用硫酸（5+95）溶液稀至刻度，摇匀，此溶液含二氧化钛为1000ug/mL。
3．分析步骤
称取0.1000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加3g氢氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入650～700℃马弗炉中熔融至暗红色流体（10～15min），取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加20mL水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚，加热煮沸10min，取下冷却，过滤（钒、钨、钼、铬含量不高时可不过滤），用水洗沉淀3次，用硫酸（1+1）溶解沉淀于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。澄清或干过滤。
移取10.00mL于50mL容量瓶中，加入2mL磷酸（1+1）溶液、5mL硫酸（1+1）溶液，用水稀至40mL，摇匀，加入5mL过氧化氢（10+90）溶液，用水稀释至刻度，摇匀。10min后，用2cm比色皿于波长400～420nm处测量钛的吸光度；随同试样做空白试验。
工作曲线的绘制：于一组50mL容量瓶中，分别加入0，100，200，400，600，800，1000，2000，3000，4000，5000ug二氧化钛标准溶液，以下按试样分析步骤操作。测量吸光度并绘制工作曲线。
本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/187f5cc289eb172ded63b75e.html
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