实验室制取乙醚
[仪器]
1．加热套；2．100 mL三口瓶； 3．直形冷凝管；4．真空接尾管；5．30 mL锥形瓶；6．真空塞；7．60 mL滴液漏斗；8．温度计（200℃、100℃）；9．250 mL烧杯2个；10．量筒（10mL、25mL）；11．125mL分液漏斗；12．30 mL锥形瓶；蒸馏头19#。
[药品]
1．95%乙醇；2．浓硫酸；3．5%氢氧化钠溶液；4．饱和氯化钠溶液；5．饱和氯化钙溶液；6．无水氯化钙固体
[实验内容及步骤]
1.合成
(1)在100 mL干燥的三口瓶中加入13mL 95 %乙醇，将烧瓶浸入冰水入中冷却，缓慢加入12.5 mL浓硫酸混匀;(2)滴液漏斗内盛有25 mL 95 %乙醇，漏斗脚末端与温度计的水银球必须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm;(3)加入2 粒沸石，接受器浸入冰水中冷却，接尾管的支管接橡皮管通入下水道;(4)将250 mL加热套事先预加热至140 ℃左右后，使反应瓶温度比较迅速上升到140 ℃; （或是用油浴加热）(5)开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇，控制滴加速度与馏出液速度大致相等（1d/s），维持反应温度在135～145 ℃，约0.5 h滴加完毕，再继续加热，直到温度上升到160 ℃，去掉热源停止反应。
2.精制
(1)用8 mL 5 % NaOH 溶液洗涤;(2)8 mL饱和NaCl溶液洗涤,;(3)8mL×2饱和CaCl2溶液洗涤;(4)无水氯化钙干燥至澄清，(5) 当瓶内乙醚澄清时,滤至干燥的100 mL 蒸馏烧瓶中，加入沸石后用预先准备好的50℃～60℃的热水浴进行蒸馏②。收集33℃～38℃的馏分。分出醚，约8g。纯乙醚的沸点为35℃。
３.计算产率:
反应装置:
【注释】
① 滴入乙醇的速度应与乙醚馏出的速度相等，若滴加过快，乙醇还未反应就被蒸出，而且使反应液的温度下降，减少乙醚的生成。
② 蒸馏或使用乙醚时，实验台附近严禁火种。当反应完成转移乙醚时和精制乙醚时，必须熄灭附近的火源。
[思考题]
1.本实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用那些措施？
2.反应温度过高或过低对反应有什么影响？
3.反应中可能产生的副产物是什么？各步洗涤的目的何在？
[实验注意事项]
1.分批加浓硫酸，边加边摇边冷却，防止乙醇氧化；
2.装置要严密，反应完后要先停加热，稍冷却后再拆下接受器，防止产物挥发；
3.控制好反应温度及滴加乙醇的速度1d/s；
4.洗涤时注意顺序，室内无明火；
5.分净水后用无水氯化钙干燥约20～30分钟；
6.不得将氯化钙带入烧瓶中蒸馏，水浴蒸馏，不得有明火；
7.产品验收体积和沸点。
[实验报告要求]
要求含如下项目内容：
1.实验目的，实验要求；
2.反应式；主反应，副反应；
3.原料、产物和副产物的物理常数；原料用量，计算理论产量；
4.正确地画出实验装置图，并标出仪器名称；
5.用图表形式或流程形式表示实验步骤；
6.现象记录：时间、步骤、现象、备注、条件等；
7.产品外观：晶型、颜色等；
8.重量、产率、讨论。
本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/fb29d59bcc17552706220871.html
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