红外光谱仪操作规程

发布时间:2019-09-08 08:03:14   来源:文档文库   
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NicoletiS10型傅里叶红外光谱仪操作规程

1.开机:提前打开主机,使主机预热半小时。然后启动计算机(先开显示器,接着开主机,最后开打印机),鼠标指定操作软件图形符号,双击启动,进入操作信息窗口。

2.红外样品的制备

2.1 液体样品:以试样易溶有机溶剂,制成1-10%浓度的溶液,注入适宜厚度的液体池中测定。常用溶剂有二氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、己烷及环己烷等。 注:不可用水做试样溶剂。使用完后,用相应溶剂立即将液体池清洗干净。

2.2固体样品:取样品1-1.5mgKBr200-300mg(样品与KBr的比约为1: 200)于玛瑙研钵中研磨成混合均匀如面粉状的粉末,用小药匙转入制片模具中于油压机16-18MP压力下保持5分钟,撤去压力后取处制成的供试片,目视检测,片子应呈透明状,然后装入样品架待测。

2.3 ATR法:直接将待测少量纤维置于晶体 (硒化锌 ZnSe) 材料上方, 采用点对点采样技术, 并旋紧OMNIC采样器固定钮, 给予适当的压力,使纤维与晶体材料紧密接触, 红外光束在晶体内发生衰减全反射后,通过样品的反射信号获得其有机成分的结构信息,从而得到样品的红外吸收光谱图。

3.测试光谱

3.1 设定扫描次数和分辩率,选择自动增益,动镜速率为0.4747

3.2 采集背景→采集样品→保存光谱

3.3关机:保存信息,点击关闭操作软件,关闭计算机,按主机电源键关闭主机,接着关闭显示器,打印机。

4注意事项

4.1为防止仪器受潮而影响使用寿命,室内要始终保持清洁,干燥。

4.2 压片用的模具用后应立即清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。

4.3 OMNI采样器使用时,对于热、烫、冰冷、强腐蚀性的样品不能直接置于晶体上进行测定,以免Ge晶体裂痕和腐蚀。对尖、硬且表面粗糙的样品不适合用OMNI采样器采样,否则极易刮伤晶片,甚至使其碎裂。

4.4不得随意改变参数,测试结果由实训室专用U盘拷贝。

本文来源:https://www.2haoxitong.net/k/doc/f6e13ac4974bcf84b9d528ea81c758f5f71f29d8.html

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