磺基水杨酸分光光度法测铁
一、目的和要求
1、练习使用移液管、容量瓶
2、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。
3、掌握722型分光光度计的使用方法。
二、实验原理
磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。磺基水杨酸(简式为H3R)与Fe3+可以形成稳定的配合物,因溶液pH的不同,形成配合物的组成也不同。在 pH=9~11.5 的 NH3.H2O-NH4Cl 溶液中,Fe3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。
word/media/image1.gif+ Fe3+
该配合物很稳定, 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。Ca2+、 Mg2+、 Al3+ 等与磺基水杨酸能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。F-、 NO3-、 PO43- 等离子对测定无影响。Cu2+ 、Co2+、Ni2+、Cr3+ 等离子大量存在时干扰测定。由于Fe2+ 在碱性溶液中易被氧化,所以。本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。
磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。
3、实验仪器及试剂
1,15mlFeCl3溶液(0.05mg/L)
NH4CL-NH3缓冲溶液)
3,2ml10%磺基水杨酸溶液
4,752型分光光度计
5,50ml容量瓶7个
6,250ml烧杯1个,500ml烧杯1个
7.蒸馏水
8.移液管3个
9.塑料滴管1个
10.50ml量筒1个
11.pH计1个
4、实验步骤
1、进入实验室,将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出,把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。
2、 系列标准溶液的配制
在6 只 5Oml 容量瓶中, 用移液管分别加入0.00 、1.00、 2.00、3.00、4.00 、5.00浓度为0.025mg/L的铁盐标准溶液, 各加2ml 2%磺基水杨酸溶液, 滴加pH=9-11.5的NH4CL-NH3缓冲溶液)直到溶液变成黄色。
表1 作工作曲线所配的系列溶液
2,标准曲线制作
用分光光度计于420m波长下, 以试剂空白作参比溶液, 调节透光度为100%, 测出各标准溶液的吸光度及样品溶液的吸光度。平行测定三次,计算吸光度的平均值。在坐标纸上以吸光度为纵坐标, 铁含量为横坐标, 绘制工作曲线。
五、实验数据处理
1、试液中铁含量的测定
根据7号样品溶液吸光度的平均值,从工作曲线中其对应的浓度,采用下式计算样品溶液中铁的含量 计算原试液中铁的含量。
Cx=CX50.00/2.50
六、注意事项
1. 在用磺基水杨酸铁测定Fe3+ 时,在pH=10时形成的配合物稳定,且不容易受干扰,所以在pH=9~ 11.5下测定黄色3:1配位比的产物,pH对实验成败很关键,用NH3-NH4Cl作为缓冲溶液
2. 待测溶液一定要在工作曲线线形范围内,如果浓度超出直线的线形范围,则有可能偏离朗伯-比耳定律是光吸收的基本定律,就不能使用吸光光度法测定。
3. 用移液管移取试剂,注意顺序,并且不能混用移液管
4.比色皿的使用中,每改变一次试液浓度,比色皿都要洗干净六、思考与讨论
七、讨论及思考
思考题1:在吸光度的测量中,为了减小误差,应控制吸光度在什么范围内?
思考题2:为什么待测溶液与标准溶液的测定条件要相同?
本文来源:https://www.2haoxitong.net/k/doc/f2516f13c081e53a580216fc700abb68a982ad5e.html
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