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编制说明】铅汞砷铬镉

发布时间：2023-04-05 09:46:35 来源：文档文库

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【食品中铅.镉.砷.汞.铬.铜.锌.镍的测定_编制说明】铅汞砷铬镉

《食品安全国家标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS》编制说明
一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）
本项目由中华人民共和国卫生部食品卫生标准委员会于2011年负责提出并立项，由广东省疾病预防控制中心（包括深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心）负责研制，本项目在《2011年食品安全国家标准制（修）订项目计划》的项目编号为spaq-2011-49。标准起草单位为广东省疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心。协作验证单位为：北京市丰台区疾病预防控制中心、贵州省疾病预防控制中心、广东省产品质量监督检验研究院、东莞市农产品质量安全监督检测所、福建省出入境检验检疫局技术中心、安捷伦科技中国有限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、珀金埃尔默仪器（上海）有限公司。主要起草人为：梁旭霞、梁春穗、张慧敏、彭荣飞、李敏、王晶、胡曙光、张永慧、刘桂华、赵云峰、王竹天。工作组于10月中旬提交了编制说明及标准文本，供讨论。
二、标准的重要内容及主要修改情况
本检验方法研制目的主要是为“GB2762食品中污染物限量标准”配套服务。GB2762-2005中涉及的金属污染物有铅、镉、砷、汞、铬、镍、锡、铝、硒、稀土。由于锡的容许限量为50~250mg/L，是其它元素容许限量的几百倍，甚至几千倍，且锡更适宜在盐酸溶液中测定，故锡测定暂时不在本标准方法研制范围内考虑；2011年新修订的GB2762不再将铝、硒和稀土列为污染物，取消了其限量规定，

铝在食品添加剂中另行限定，且已有GB/T23374-2009《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》，故本方法不包括铝、硒和稀土元素；另外，考虑到铜、锌是两种重要的元素，在食品中存在很普遍，采用ICP-MS同时测定便捷，本方法包括了这两种元素。本标准修订原则主要考虑先进性，可靠性与可操作性，首先要满足“GB2762食品中污染物限量标准”对各类食品容许限量（ML）的检验要求；其次方法定量限应满足食品安全风险监测检测需要；再者方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。
目前国内出台的ICP-MS标准方法仅限于单个元素测定（铝、无机砷）或为稀土元素测定,存在适用范围窄、样品前处理方法单一等不足，本项目在现有ICP-MS方法基础上，将样品的适用范围扩大为能满足大多数食品类别，前处理方式为微波密闭消解和高压密闭消解两种，优化实验测定条件，建立了本标准方法。
具体实验结果如下：
（1）消解方式：同时采用微波消解和高压密闭消解方法，分别对圆白菜(GBW10014、大米(GBW10010、胡萝卜(GBW10047、蒜粉(GBW10022、奶粉(GBW10017、菠菜(GBW10015、紫菜(GBW10023、茶树叶(GBW08513等8种标准参考物质进行前处理，然后对结测定果进行分析。对微波消解测定值与压力罐消解测定值、微波测定值与标准参考值、压力罐测定值与标
准参考值三组数据依次进行两两双尾配对t检验，P分别等于0.221、0.915、0.529，按α=0.05水准，三组数据两两之间无显著性差异。
（2）消解体系的选择：采用高压密闭消解，考察了单硝酸体系和硝酸+双氧水体系两种消解体系的效果。考察对象为菠菜和大虾国家标准参考物质。对两种体系测定数据及其RSD数据进行双尾配对t检验，P分别等于0.482、0.124，按α=0.05水准，两组数据无显著性差异。为减少试剂带入的消解空白，本方法选用单硝酸作为消解体系。

本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/ee467abb4631b90d6c85ec3a87c24028905f8556.html