实验报告
发布时间：2023-02-07 05:06:03 来源：文档文库
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微孔分子筛的制备与性能测试一、实验目的1、掌握水热合成、溶胶凝胶等方法制备微孔分子筛的原理及方法；2、掌握微孔分子筛结构、物理化学性质的表征测试技术。二、实验原理1、分子筛简介：分子筛是一种新型的高效能、高选择性的吸附剂，是用铝、硅酸钠（钙）等化学药品人工合成的一种泡沸石。主要由硅铝通过氧桥连接组成空旷的骨架结构，在结构中有很多孔径均匀的孔道和排列整齐、内表面积很大的孔穴。其通式如下：分子筛加热到一定温度时,其结晶水脱去,就形成一定大小的孔洞,它具有很强的吸附能力,能把小于孔洞的分子吸进孔内,把大于孔洞的分子挡在孔外,从而把分子大小不同的混合物分离。因为它具有这种筛分分子的作用,所以称为“分子筛”。另外它还有优良的选择吸附性,能把吸进孔洞内的分子进一步分离开,以达到纯化物质的目的。2、分子筛的性能：具有选择吸附的性能，具有催化活性和离子交换的特性。可以通过阳离子交换改变一些孔径及性能。分子筛具有很高的热稳定性,在700℃以下保持不破坏其晶格及性能,且具有很高的催化活性。除了酸和浓碱之外(使用范围在pHS一11,对有机溶剂具有很强的抵抗力,遇水不会潮解。分子筛使用后,经再生仍可继续使用,若使用得当,再生方法适宜,分子筛的寿命是很长的。3、分子筛合成方法：a水热合成法：SAPO分子筛采用水热合成，通常指在密闭体系中，以水为溶剂，在一定温度（100-1000摄氏度）和水的自生压力下，与原始无聊进行反应。硅溶胶、正硅酸乙酯、水玻璃、硅溶胶等可做硅源，拟薄水铝石、氢氧化铝、异丙醇铝、氧化铝粉等可作为铝源，而磷源一般选用磷酸，模板剂一般使用有机胺和季铵盐类。b溶剂热合成法：在合成过程中，使用有机溶剂代替水，有机溶剂的介电常数较低，受酸碱的影响不大，在合成过程有利于单晶的成长，在有机溶剂中同样可以合成出分子筛。c气相转移合成法和干胶转化合成法：两种方法比较相似，气相转移合成法是指先将不含模板剂的分子筛原料先支撑干胶，其液体用水与有机胺，在一定温度下将制成的干胶制备成分子筛，而干胶转化合成法在合成过程中只需加入少量的水，这两种方法其反应物的利用率高，模板剂用量相比水热合成法降低，操作步骤简化，合成得到的产物结晶度高，而且
易于分离。d离子热合成法：离子热合成法开辟了一条制备分子筛多孔材料的心途径，在合成过程中，离子液体的蒸汽压可以忽略，因此合成过程中可在常压下进行，而且离子液体可回收使用。在反应条件下，离子液体还起到模板剂的结构导向作用。e微波辐射合成法：与传统的水热合成法相比，缩短了晶化时间，而且在合成过程中操作简单，环境污染少，但合成机理还有许多理论和技术待解决，在合成装置上大多只是使用微波炉，在合成过程中温度及压力不好控制，从而限制了其大规模合成。该方法涉及分子筛的合成及改性、合成分子筛膜等。f超声波合成法：超声波在传播时，方向性很强，能量易于集中，在液体介质中传播时，可产生超声空化现象，在空化泡破灭的极短时间内，会产生高温、高压，并伴有强烈的冲击波和微射流，这些现象可改善界面间的传质速度，促进新相形成。g固相合成法：固相合成最早是以固相肽合成建立起来的合成方法，起反应产率高，产物纯度较高，反应结束后可通过过滤、洗涤固相介质出去杂质，节约了分离纯化时间。h其他方法：在分子筛合成方法中，还包括双硅源法、极浓体系、干粉体系合成法，导向剂法，蒸汽相体系合成法等。4、Beta分子筛简介：Beat分子筛因具有良好的热和水热稳定性，适度的酸性和酸稳定性及疏水性，且是唯一具有交叉十二元环通道体系的大孔分子筛引起人们的兴趣，并且其催化应用表现出烃类反应不易结焦和使用寿命长的特点，在烃类加氢裂解、加氢异构化、烷烃芳构化、烷基化以及烷基转移反应等方面表现出优异的催化性能，是十分重要的催化材料。应用Beta分子筛合成方法：本实验采用水热合成、溶胶凝胶等方法制备，并对制备的分子筛进行差热分析、XRD射线衍射等测试。Beta分子筛的应用：Beta分子筛是迄今为止所发现的唯一一种大孔三维结构的高硅分子筛，并且由于其既有酸催化特性，又有结构选择性，因此，Beta分子筛是迄今为止所发现的唯一一种大孔三维结构的高硅分子筛，并且由于其既有酸催化特性，又有结构选择性，因此，Beta分子筛在烷基化、异构化、酯化、裂化、脱水等石油化工反应中得到广泛的应用研究。5、X射线衍射（XRD）简介：当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：研究晶体材料，X射线衍射法非常理想非常有效而对于液体和非晶态物固体这种方法也能提供许多基本的重要数据。所以X射线衍射法被认为是研究固体最有效的工具。在各种衍射实验方法中，基本方法有单晶法、多晶法、和双晶法。 