火焰原子吸收光谱法测定涂料中的铅的含量毕业论文设计

江苏科技大学本科毕业论文

火焰原子吸收光谱法测定涂料中铅的含量

Sensitive Determination of lead

by Flame Atomic Absorption Spectrometry

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摘 要

本文简要介绍了涂料中存在的有毒有害物质以及国内外对其检测技术的现状。在实验中用溶剂将涂料离心分离得到颜料饼和萃取液，对这两部分进行处理后，采用火焰原子吸收法检测其中铅的含量。结果表明原子火焰吸收光谱法选择性较好，操作简便、准确度高，精确度好，能快速准确的检测出涂料中“可溶性”铅的含量。通过加标回收率的测定表明该方法测试灵敏度高、线性关系良好、分析准确。在对四种涂料分析检测后发现，其铅含量未超过国家标准，属于合格产品。

关键词：涂料的测定；铅的含量；火焰原子吸收光谱

Abstract

This paper introduces the paint in the toxic and harmful substances, as well as domestic and foreign technology to detect the status quo. Solvents used in the experiment will be paint coating centrifuge cake and extract of the two parts processing, using FAAS detection of lead content. The results show that the flame atomic absorption spectrometry selective good, simple, high accuracy, precision, and can quickly and accurately detect the coating, "soluble" lead content. To increase the recovery of the test shows that the method of high sensitivity, linear relationship was good, accurate analysis. Four paint in the post-test analysis found that the lead content did not exceed national standards, are qualified products.

Keywords: Paint determination; lead content; flame atomic absorption spectrometry

第一章 绪论 1

1.1引言 1

1.2我国涂料的现状 1

1.2.1我国涂料的主要种类 1

1.2.2 我国涂料工业的发展趋势 2

1.3涂料中有害物质介绍 4

1.3.1重金属 4

1.3.2甲醛 4

1.3.3苯系物 4

1.3.4 总挥发有机物（TVOC） 5

1.3.5游离甲苯二异氰酸酯 (TDI ) 5

1.3.6 氡 5

1.3.7 氨 5

1.4国内涂料有毒有害物质的检测现状和发展趋势 5

1.4.1重金属的检测技术 6

1.4.2 对涂料中甲醛的检测技术 6

1.4.3 苯系物的检测技术 6

1.4.4 TVOC的检测技术 7

1.4.5甲苯二异氰酸酯（ TDI ）的检测技术 7

1.4.6 氡的检测技术 7

1.4.7 氨检测技术 8

1.5 国外涂料中有毒有害物质的检测现状和发展趋势 8

1.5.1重金属的检测技术 8

1.5.2 VOC的检测技术 8

1.5.3甲醛的检测技术 8

1.5.4 TDI的检测技术 8

1.6 选题的目的和意义 9

1.7火焰原子光谱法的介绍 10

第二章 实验研究内容 12

2.1实验仪器 12

2.2 实验所用的药品及配置 12

2.3 实验原理 13

2.4引用标准 14

2.5实验步骤 14

2.5.1铅标准参比溶液的配制 14

2.5.2标准工作曲线的绘制 14

2.5.3 试样的处理 14

2.5.4测定 16

2.5.5 计算公式 17

第三章 实验结果与讨论 19

3.1涂料中铅含量的测定 19

3.2 实验中所存在的问题及分析 22

结 论 23

参考文献 24

致 谢 26

第一章 绪论

1.1引言

近几年，我国相继制定了一系列有关室内环境的标准，从建筑装饰材料的使用,到室内空气中污染物含量的限制，全方位对室内环境进行严格的监控，以确保人民的身体健康。因此,人们往往认为现代化的居住条件在不断的改善，室内环境污染已经得到控制。其实不然，人们对室内环境污染的危害还远未达到足够的认识。

应当看到，在我国经济迅速发展的同时，由于建筑、装饰装修、家具造成的室内环境污染，已成为影响人们健康的一大杀手。据中国室内环境监测中心提供的数据，我国每年由室内空气污染引起的超额死亡数可达11.1万人，超额门诊数可达22万人次，超额急诊数可达430万人次。严重的室内环境污染不仅给人们健康造成损失，而且造成了巨大的经济损失，仅1995年我国因室内环境污染危害健康所导致的经济损失就高达107亿美元。

从目前检测分析，室内空气污染物的主要来源有以下几个方面：建筑及室内装饰材料、室外污染物、燃烧产物和人本身活动。其中室内装饰材料及家具的污染是目前造成室内空气污染的主要方面。国家卫生、建设和环保部门曾经进行过一次室内装饰材料抽查,结果发现具有毒气污染的材料占68%,这些装饰材料会挥发出300多种挥发性的有机化合物。其中甲醛、氨、苯、甲苯、二甲苯、挥发性有机物以及放射性气体氡等，人体接触后，可以引起头痛、恶心呕吐、抽搐、呼吸困难等,反复接触可以引起过敏反应，如哮喘、过敏性鼻炎和皮炎等,长期接触则能导致癌症(肺癌、白血病)或导致流产、胎儿畸形和生长发育迟缓等。

1.2我国涂料的现状

1.2.1我国涂料的主要种类

第一类是低档水溶性涂料，是聚乙烯醇溶解在水中，再在其中加入颜料等其他助剂而成。为改进其性能和降低成本采取了多种途径，牌号很多，主要产品有106、107803内墙涂料。这种涂料的缺点是不耐水、不耐碱，涂层受潮后容易剥落，属低档内墙涂料，适用于一般内墙装修。该类涂料具有价格便宜、无毒、无臭、施工方便等优点。干擦不掉粉，由于其成膜物是水溶性的，所以用湿布擦洗后总要留下些痕迹，耐久性也不好，易泛黄变色，但其价格便宜，施工也十分方便，目前消耗量仍最大，约占市场50%，多为中低档居室或临时居室室内墙装饰选用。

第二类是乳胶漆，它是一种以水为介质，以丙烯酸酯类、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、醋酸乙烯酯类聚合物的水溶液为成膜物质，加入多种辅助成分制成，其成膜物是不溶于水的，涂膜的耐水性和耐侯性比第一类大大提高，湿擦洗后不留痕迹，并有平光、高光等不同装饰类型。由于目前其色彩较少，装饰效果与106类相似。其实这两类涂料完全不是一个档次，属中高档涂料，虽然价格较贵，但因其优良的性能和装饰效果，所占据的市场份额越来越大。好的乳胶涂料层具有良好的耐水、耐碱、耐洗刷性，涂层受潮后决不会剥落。一般而言（在相同的颜料、体积、浓度条件下），苯丙乳胶漆比乙丙乳胶漆耐水、耐碱、耐擦洗性好，乙丙乳胶漆比聚醋酸乙烯乳胶漆（通称乳胶漆）好。

第三类是目前十分风行的多彩涂料，该涂料的成膜物质是硝基纤维素，以水包油形式分散在水相中，一次喷涂可以形成多种颜色花纹。

　　近年来又出现一种仿瓷涂料属第四类，其装饰效果细腻、光洁、淡雅，价格不高，只是施工工艺繁杂，耐湿擦性差。

1.2.2 我国涂料工业的发展趋势

1)调整产品结构

一是逐渐淘汰落后工艺、落后设备和品质低劣的产品如低档建筑涂料聚乙烯醇水玻璃内墙涂料（106）、聚乙烯醇缩甲醛涂料（107）、淀粉涂料、纤维素改性淀粉涂料等产品。

二是大力发展高档合成树脂涂料，使高档合成树脂涂料的比例由目前的70％，提高到2005年的80％。

三是大力发展节能低污染的水性涂料、高固体分涂料、粉末涂料、无溶剂涂料和辐射固化涂料。在建筑涂料中，提高乳胶涂料比例，到2005年达到50％～60％。在工业制品涂料中，扩大水性涂料、高固体分涂料和粉末涂料的应用，到2005年，使水性涂料的比例达到15％，粉末涂料所占比例达到10％。实现这一目标，将使节能低污染涂料占涂料总产量的比例从目前的近30％，提高到2005年的40％。

四是改变我国国有企业追求大而全、小而全的生产模式，建议国家制定鼓励提高专用涂料技术水平、淘汰性能低劣涂料产品的政策，使汽车、航空、集装箱、重防腐、高档家具等各类专用涂料和功能性涂料都形成一定的生产规模，加强专业化生产，以此推动涂料工业产品结构的优化。

五是重视解决高档涂料用原料的供应问题。通过自主开发和消化吸收引进技术，实现通用树脂专业化、规模化生产；基础无机颜料、关键助剂实现国产化；提高原材料自给率，为改善涂料行业的产品结构创造条件。

2) 提高技术装备水平

逐步改造现有生产装置，提高自动化水平和劳动生产率，降低劳动强度，改善操作环境。大宗产品生产实现设备大型化，高温树脂全面采用热媒加热系统。

3) 加强科研开发

重点突破对国民经济有较大影响的专用涂料的研究开发。

重点开发超耐候性（10年以上）建筑涂料，如有机硅、有机氟及其改性的丙烯酸酯类乳胶涂料；加快汽车涂料水性化、系列化研究，以轿车漆为重点，主攻高装饰、低污染轿车漆，发展水性化、高固体分、无溶剂以及金属闪光漆和高鲜映度等品种；开发防腐时效在15年以上的桥梁和船舶用防腐蚀涂料；开发具有特殊功能的防火涂料、隔音涂料、耐高温涂料、隔热涂料等；开发低能耗高性能的各类脂肪族和芳香族聚氨酯涂料及环氧树脂涂料。使汽车涂料、船舶涂料、集装箱涂料、建筑涂料、防腐涂料等方面的生产技术水平达到发达国家90年代初期的水平，基本上能够满足相关行业的发展要求。

4) 环境保护并加大执法力度

目前，我国涂料在施工时，有数十万吨的溶剂挥发到大气中。溶剂挥发是继汽车尾气排放及烟雾漂尘之后的第三大空气污染源。建议国家尽快制定“涂料生产及施工环境保护法规”，限制挥发性有机物在涂料中的使用量，并禁止生产和使用VOC含量较高的涂料品种。

5) 优化企业结构，加强专业化生产

为提高全行业的经济效益和稳定产品质量，要积极鼓励、引导企业向专业化方向发展：树脂生产专业化、涂料生产专业化、色浆生产专业化，并在此基础上形成规模化生产。

6) 继续扩大对外经济技术合作

随着我国涉外经济法律体系的不断完善，投资环境会越来越好。吸收外商直接投资，作为我国对外开放的一个重要组成部分，今后还将继续贯彻下去。国家为逐渐扭转外商在华直接投资东、中、西部依次递减的态势，将制定出外商在华投资地区导向性政策，鼓励外商到中西部投资。这也将成为我国政府加快中西部发展的重要措施之一。涂料行业要与国家的对外经济政策保持一致，创造条件，积极引进先进技术，吸收投资，并向中西部倾斜，推动我国涂料工业的平衡发展。

1.3涂料中有害物质介绍

1.3.1重金属

涂料中所含的重金属来源于涂料生产时加入的各种助剂，如催干剂、防污剂、消光剂、颜料和各种填料中所含的杂质，如：锡化合物、汞化合物、铜化合物、化合物、锌化合物、铅化合物等。重金属侵入人体会逐渐在体内蓄积，并转化成毒性更强的金属有化合物，使人出现不同程度的中毒症状。其毒性大的金属类型、理化特性、浓度、存在的价态及形态有一般来讲，可溶性金属要比颗粒金属毒性大，又金属化合物比相应无机物毒性大，由于金属以不同存在时，毒性大小不同，所以在涂料中可以分别“可溶性”金属和金属总量。

1.3.2甲醛

  甲醛污染物存在于大部分装饰材料和家具中。如：劣质人造板，胶粘剂和未达标的涂料等[9]。甲醛是一种无色易溶的刺激性气体。经呼吸道吸入，造成肝肺功能、免疫力下降，甲醛还被国际癌症研究机构（ IARC 1995 ）确定为可疑致癌物[10]。甲醛的释放过程是一个连续的动力学过程，其释放量与产品的化学结构本身有关，也与产品的使用期、室内温度、湿度以及通风程度有关。有资料表明，在室内温度在20—30℃和相对湿度30%—70%范围内，树脂中释放的甲醛浓度与温度、相对湿度成正比关系。

1.3.3苯系物

苯系物存在于各种建筑材料的有机溶剂和各种油漆稀释剂中，一些未达标的防水材料中也大量存在。苯系物（包括苯、甲苯、二甲苯等）为无色具有特殊芳香气味的气体。苯及苯系物被人体吸入后，可出现中枢神经系统麻醉作用；可抑制人体造血功能，使红血球、白血球、血小板减少，再生障碍性贫血患率增高；还可导致女性月经异常，胎儿的先天性缺陷等。皮肤接触和吸收引起中毒，会造成嗜睡、头痛、呕吐等。苯系物被国际癌症研究机构确认为有毒致癌物质。

1.3.4 总挥发有机物（TVOC）

含有总挥发有机化合物（ TVOC ）污染成分的材料有油漆、乳胶漆等。TVOC挥发性有机化合物（VOC）在室内空气中作为异类污染物，由于它们单独的浓度低，但种类多，一般不予逐个分别表示，以TVOC表示其总量[11]。TVOC包括甲醛、苯、对（间）（邻）二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、三氯乙烯、三氯甲烷、十一烷等。研究表明，即使室内空气中单个VOC含量都低于其限含量，但多种VOC的混合存在及其相互作用，就使危害强度增大。 TVOC表现出毒性、刺激性，能引起机体免疫水平失调，影响中枢神经系统功能，出现头晕、头痛、嗜睡、无力、胸闷等症状，还可能影响消化系统，出现食欲不振、恶心等，严重时可损伤肝脏和造血系统，甚至引起死亡。

1.3.5游离甲苯二异氰酸酯 (TDI )

甲苯二异氰酸酯（ TDI ）污染物大多数存在于聚氨酯漆产品中。在人体中具有积聚性和潜伏性， 甲苯二异氰酸酯（ TDI ）是具有强烈刺激性气味的有机化合物，对皮肤、眼睛和呼吸道有强烈刺激作用，长期接触或吸入高浓度的 TDI 气体可引起支气管炎、过敏行哮喘、肺炎、肺水肿等。

1.3.6 氡

氡是一种无色、无味、无法察觉的惰性气体。水泥、砖沙、大理石、瓷砖等建筑材料是氡的主要来源，地质断裂带处也会有大量的氡析出。氡及其子体随空气进入人体，或附着于气管粘膜及肺部表面，或溶入体液进入细胞组织，形成体内辐射，诱发肺癌、白血病和呼吸道病变。世界卫生组织研究表明，氡是仅次于吸烟引起肺癌的第二大致癌物质。

1.3.7 氨

氨是一种无色而有强烈刺激气味的气体。主要来源于混凝土防冻剂等外加剂、防火板中的阻燃剂等。对眼、喉、上呼吸道有强烈的刺激作用，可通过皮肤及呼吸道引起中毒，轻者引发充血、分泌物增多、肺水肿、支气管炎、皮炎，重者可发生喉头水肿、喉痉挛，也可引起呼吸困难、昏迷、休克等，高含量氨甚至可引起反射性呼吸停止。

1.4国内涂料有毒有害物质的检测现状和发展趋势

1.4.1重金属的检测技术

对于重金属的检测主要采用分光光度计法、原子光谱法、电化学测定痕量金属元素。涂料中金属元素含量较低，一般采用前2种测定方法，容量法适用于金属元素浓度高的样品测定。分光光度计法测定有一定的缺点，由于测定在一定测量条件及浓度范围内，吸光度与待测元素浓度成线形关系，但由于许多金属元素性质接近，且有些显色剂选择性差，使得这种方法不得不更多地考虑如何控制显色条件，采用加入掩蔽剂等多种方法来消除干扰。这就使得该法应用受到一些限制。

与分光光度计法相比，目前原子光谱分析已成为涂料产品中痕量重金属分析的首选技术。这里所说的原子光谱包括原子发射光谱分析法（主要用于定性半定量分析）、原子吸收光谱分析法（主要用作定量分析）和等离子体原子发射光谱。原子吸收光谱法可对六十多种金属元素及某些非金属元素进行定量测定，其检出限低，准确度好，因此到20世纪60年代后期，原子吸收光谱法得到了空前的发展，基于上述原因，现代实验室几乎都采用原子吸收光谱法作为金属元素的常规分析手段。

1.4.2 对涂料中甲醛的检测技术

在对涂料中甲醛的测定中，我国的检测专家研究了用极谱法测定空气中的甲醛[1]；可采用Girard’s 试剂涂在玻璃纤维上来吸附空气中的甲醛形成甲醛腙，用水使之解吸，再用吸收伏安法进行甲醛的测定；在温室及酸性条件下，根据甲醛对溴酸钾氧化乙基的反应与有显著的促进作用，且反应具有一定的诱导期的原理，通过测量诱导期建立了测定甲醛的动力学分析新方法[2]，测定甲醛的线性范围为0.10-1.50mg/L,检出限为0.05mg/L；用衍生气相色谱法[3]测定居室空气中的甲醛，方法的检出限为0.02mg/L(水溶液）；包丽[4]将样品经分离柱分离后，用SP2308-1型转化炉转化成乙醇，用配有氢火焰离子化检测器气相色谱仪测定车间空气中的甲醛。张素玢[5]用顶空气相色谱法测定化工厂排放污水中低沸点易挥发的甲醛，乙醛，丙醛含量。采用品红-亚硫酸钠法[6]测定涂料废水中的甲醛含量；陈乃平[7]探讨了在高含量氨的干扰下，用乙酰丙酮分光光度法测定水样中微量甲醛的可行性。陈炎[8]建立了乙酰丙酮荧光光度法测定环境空气中的微量甲醛的方法。

1.4.3 苯系物的检测技术

空气中苯的检验方法毛细管气相色谱法，适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定，也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相  色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。

固相微萃取技术(SPME) 是90 年代发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术。它是一种通过石英纤维表面的固相涂层对样品中的分析物进行萃取分离和富集的方法，具有无溶剂，可直接进样，操作简便、快速、灵敏，是一种有利于环保的很有应用前景的预处理方法。目前这种固相微萃取被广泛用于多种环境样品(水、空气、土壤) 、生化样品。尤其是含有痕量有机物样品的分析。苯系物尤其是苯、甲苯、二甲苯是重要溶剂和基本化工原料。由于苯、甲苯、二甲苯具有溶解力强、挥发速度适中等特点，是目前涂料业常用的溶剂，在施工过程中挥发出苯、甲苯和二甲苯，影响人体中枢神经系统，对呼吸道和皮肤产生刺激作用。因此，建立一种快速、灵敏而简便的方法测定涂料中苯系物的含量具有重要的意义。国内外环境监测推荐的标准方法是二硫化碳萃取气相色谱法。

1.4.4 TVOC的检测技术

室内空气总挥发性有机化合物（TVOC）的色谱检测仪器一般有两种。一种是质谱联用，质谱联用是气相色谱和质谱仪通过接口连接起来，气相色谱仪将复杂的混合物分离成单组分进入质谱仪进行检测分析，价格比较昂贵。另一种是人工手动进样到配备单个氢火焰离子化检测器检测的气相色谱仪，后者比较经济，故多被实验室采用。

1.4.5甲苯二异氰酸酯（ TDI ）的检测技术

游离TDI的监测方法有化学分析法，气相色谱法，高效液相色谱法。最新报道的有用TENAX/吸附浓缩/热脱附/气相色谱分析游离TDI的方法。

1.4.6 氡的检测技术

测量环境空气中氡及其子体有四种测定方法，即径迹蚀刻法、活性炭盒法、双滤膜法和气球法。径迹蚀刻法，此法是被动式采样，能测量采样期间内氡的累积浓度，暴露20d，其探测下限可达2.1×103Bq·h／m3。探测器是聚碳酸脂片或CR-39，置于一定形状的采样盒内.组成采样器。活性炭盒法，活性炭盒法也是被动式采样，能测量出采样期间内平均氡浓度，暴露3d，探测下限可达到6Bq／m3。

1.4.7 氨检测技术

纳氏试剂分光光度法，中氨吸收在稀硫酸中，与纳氏试剂作用生成黄色化合物，根据着色深浅，比色定量。

1.5 国外涂料中有毒有害物质的检测现状和发展趋势

1.5.1重金属的检测技术

Meng-Dawn Cheng[14]研究用激光耦合等离子发射光谱仪测定各种作业环境中的气溶胶状态的铅。R.Allabashi[15]比较了FI-HG-ASS,ET=ASS,HG-ET-AAS 3种测定元素硒的方法的差异。Torsten Mary [16]通过Lucifer Yellow CH作为选择性金属试剂，利用荧光法测定水溶液中的铜（２）。Irina G[17]用ET-AAS测定聚丙烯中的微量Ti（２UG/G）

1.5.2 VOC的检测技术

据估计，全世界涂料年产量约2500万吨，并以3%的速度增长，按平均含溶剂40%计，全世界每年排放到大气中的溶剂约1000万吨，因此涂料释放的挥发性有机化合物（VOC）是空气污染的重要来源。国外用于分析空气中的挥发性有机化合物(VOC)的校正气体发生器有了很大的进展；B.schick设计了一种用于收集挥发性和半挥发性气体的装置，并成功用于癸烷、小坚果等样品的测定实验；研究了用FTIR直接测定硝基漆中的丙酮、异丙醇的含量；利用GC和固相萃取技术直接测定水性涂料的VOC；用一种自动化的GC系统对大气中挥发性有机化合物进行连续测定。

1.5.3甲醛的检测技术

Y．Vander[18]报道了用HPLC测定洗发剂中的甲醛。ZHANG Zheng-qi[19]研究了用极谱法测定空气中的甲醛。Tadashi Mori[20]用二硝基苯腙（DNPH）测定汽车尾气中的甲醛含量时，探讨了NO2对甲醛测定的影响。Viviane Van den Bergh[21]研究了用GC和HPLC-MS测定醛类产品的可能性。F.Reche[22]利用Hantzsh反应将样品中的甲醛萃取出来，然后在进行测定。K.Feige[23]在二羟基丙酮体系中，建立了用毛细管电泳测定微量甲醛的方法。N.Gayathri[24]用亚硫酸氢钠法测定化学镀池流出物中的甲醛。M.TOliva-Teles[25]用ＬＣ测定树脂中的游离甲醛。

1.5.4 TDI的检测技术

国外对游离TDI的检测方法与国内的检测技术差别不大，特别提出的是利用苯二甲基蓝染料与TDI能够进行可逆反应，对LB和蒸汽膜构成的装置进行了比较，试验结果表明：测定TDI的速度，蒸汽膜要比LB快。

1.6 选题的目的和意义

为了减少装修后室内空气污染物，保护人民身体健康，保证涂料的卫生安全，规范涂料市场，促进我国涂料工业向着环保型和健康型发展并与国际先进标准接轨，我国在饰装修材料有害物质限量10 项强制性国家标准中的1 项，于2002 年1 月1 日实施。内墙涂料标准规定了室内装修装饰用墙面涂料对人体有害物质容许限值的技术要求、试验方法、检测规则、包装标志、安全涂装及保护等内容。该标准的发布与实施，对涂料的生产，使用，质检，科研设计以及市场管理等都是至关重要的[12] 。此次毕业设计所选用的是火焰原子吸收法检测出涂料中“可溶性”铅的含量，其选择性较好，操作简便，准确度高，能快速准确的检测出涂料中“可溶性”铅的含量。

根据内墙涂料的类型，组成及性质，能够造成室内空气质量下降并有可能影响人体健康的有害物质主要为挥发性有机化合物、游离甲醛、可溶性铅、可溶性镉、可溶性铬和可溶性汞等重金属。挥发性有机化合物对人体总是有毒的。严重时使人头痛，咽喉痛。游离甲醛对皮肤、眼睛以及呼吸道具有很强的刺激性，国际癌症中心已将游离甲醛列为人类可疑致癌物质，可溶性铅、可溶性镉、可溶性铬和可溶性汞等重金属是常见的有毒的物质，它们分别能损害神经，造血和生殖系统，损害肾或肺功能，引起接触性皮炎或几项，如下表所示：

我国室外大气卫生标准为0.05mg/m3(最大值)，室内装饰5个月后，甲醛浓度一般可低于0.1 mg/m3，装饰7个月后，可降至0.08 mg/m3以下，一般住宅在新装修后的峰值约在0.20.1 mg/m3左右，个别达0.87 mg/m3。

1.7火焰原子光谱法的介绍

原子吸收光谱分析又称为原子吸收分光光度分析。早在18世纪初，人们就开始对原子吸收光谱——太阳连续光谱的暗线进行了观察和研究。但是，原子吸收光谱法作为一种分析方法是从1955年才开始的。这一年，澳大利亚的物理学家Walsh发表了著名的论文“原子吸收光谱在化学分析中的应用”，奠定了原子吸收光谱分析法的理论基础。从时间上看，原子吸收光谱在分析化学上的应用比原子发射光谱法晚了约80年，但由于原子吸收光谱所具有下过的一些优点，使它一出现即引起了重视，并在20世纪60年代取得了发展，其发展和普及速度之快，是其它仪器分析方法所不能相比的[26]。

原子吸收光谱分析是基于物质产生的原子蒸气对特定谱线(通常是待测元素的特征谱线)的吸收作用来进行定量分析的一种方法。如图1-1所示：如果要测定试液中镁离子的含量，先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中，含镁盐的雾滴在火焰温度下，挥发并离解成镁原子蒸气。再用镁空心阴极灯作光源，它辐射出具有波长为285.2nm的镁的特征谱线的光，当通过一定厚度的镁原子蒸气时部分光被蒸气中基态镁原子吸收而减弱。通过单色器和检测器得到镁特征谱线光被减弱的程度，即可求得试样中镁的含量。由此可见，原子吸收光谱分析利用的是原子吸收

图1-1原子吸收分析示意图

Fig1-1 Sketch map of atomic absorption analysis

现象。在原子吸收法的实验条件下，原子蒸气中基态原子比激发态原子数要多得多，所以测定的大部分是原子，这就使原子吸收法往往具有较高的灵敏度。又由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子，因此具有高的信噪比。原子吸收光谱法是特效性、准确度和灵敏度都很好的一种定量分析方法。

如前所述，原子吸收分析的主要特点是测定灵敏度高，特效性好，抗干扰能力强，稳定性好，适用范围广，可测定七十多种元素。加上仪器较简单，操作方便，因而原子吸收分析法的应用范围日益广泛。例如在测定矿物、金属及其合金、玻璃、陶瓷、水泥、化工产品、土壤、食品、血液、生物试样、环境污染物等等试样中的金属元素的含量时，原子吸收法往往是一种首选的定量方法，因而它在分析化学中已占有重要地位。

第二章 实验研究内容

2.1实验仪器

1 火焰原子吸收光谱仪和适合的乙炔，空气

火焰原子吸收仪的型号：上海精密科学仪器有限公司生产的AA370MC

乙炔钢瓶：提供乙炔气体，压力是0.07MPa,流量是1.5L/min;

空气压缩机：提供空气,压力是0.07MPa，流量是6.0L/min.

2 鼓风烘箱，能维持105±2℃

3 适用于实验用的离心机。

4 机械搅拌器

5 pH计和电极

6 微孔滤纸：孔径4.5um

7 马弗炉和电热板

8 水浴锅

能恒温在23±2℃

9 玻璃仪器：

容量瓶：100ml 、1000ml、250ml、500ml

滴定管：1ml、5ml、10ml、20ml

试剂瓶：5000ml、500ml

离心管：15ml

滴管

烧杯：100ml

漏斗

铁架台

2.2 实验所用的药品及配置

在分析过程中，只能使用分析纯的试剂，并只能使用符合GB 6682中规格的，纯度为2级的水。

1 盐酸（HCL）

c(HCL)=0.07mol/l

2 每升含1g铅的标准储备溶液：

称取1.598g(准确至1mg)硝酸铅（先在105℃干燥2小时）于1000ml容量瓶中，用盐酸溶液（2.4.1）溶解，并稀释至刻度，充分摇匀。

1ml此标准储备溶液含1mg铅。

3 每升含100mg铅的标准溶液：

用移液管将100ml标准储备溶液（2.4.4）移入1000ml容量瓶中，用盐酸溶液（2.4.1）稀释至刻度，并充分摇匀。1ml此标准溶液含100ug铅。此溶液应在使用的当天配制。

4 丙酮

1.1.1-三氯乙烷

四氢呋喃

5 盐酸浓溶液

盐酸浓溶液1：1（V/V），用一份水稀释一份密度（ρ）约为1.18g/ml的盐酸溶液。

6 乙醇

乙醇含量至少95%（V/V）。

7 硝酸

用1份体积的水稀释1份体积的硝酸（ρ=1.40g/ml）

2.3 实验原理

用合适的溶剂稀释液体试样,随后用离心机分离出样品中的颜料。根据被检测的产品有三种分离方法。用0.07mol/l盐酸萃取由母体中分离出来的颜料；将离心得到的液体部分蒸发至干，残渣经干燥，灰化，用硝酸萃取。

采用火焰原子吸收仪，将试验溶液吸入乙炔/空气火焰中，测量由铅空心阴极灯发射的选择谱线波长在283.3nm，电流为6mA处来吸收，来测定溶液中的“可溶性”铅的含量。

2.4引用标准

GB 6682 实验室用水规格。

GB 9760 涂料和清漆液体或粉末状涂料中酸萃取物的制备。

2.5实验步骤

2.5.1铅标准参比溶液的配制

铅的标准溶液应在使用的当天配制。

取100ml标准溶液稀释至1000ml；用滴定管按表2—1所示的体积数将铅标准溶液分别加到6个100ml容量瓶中，再分别用盐酸稀释至刻度，并充分摇匀。

表2—1 铅标准溶液的配制

Tab2—1 The prepare for Pb standard aqua

2.5.2标准工作曲线的绘制

以标准参比溶液铅的浓度（以ug/ml计）为横坐标，以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。

2.5.3 试样的处理

a.分离液体涂料样品中的颜料

操作步骤：

称量一批离心管，准确到10mg。于每只管子中加入10~20g制备好的试样，操作时应注意避免玷污离心管壁和管口。立即称量管子和试样，准确到10mg。加入所选择的溶剂至管子约1/2处，并用玻璃棒充分搅拌。用溶剂洗净各玻璃棒，将全部洗涤液加到相应的管子中。继续添加溶剂，使相对应的离心管平衡到0.1g之内，应注意保证足够的工作液面而不溢出。离心分离，直至完全分离成一层清澈的液体和一个颜料饼为止。将一组离心管的上层清夜完全倾入容器内。

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