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发布时间：2011-03-04 14:02:39 来源：文档文库

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纳米级银粒子的制备及其整理性能初探

胡毅阎克路东华大学化学与化工学院

袁青红宁波服装学院

赵振河西安工程科技学院纺织材料学院

【摘要】讨论了纳米级银粒子的制备方法，使用透射电镜确认所得的颗粒大小l0-40nm，平均直径17nm；另外，稳定性的影响因素(如：时间、温度、氧化剂、酸、碱等)实验分析，找出了纳米银的稳定性特点，最后用纳米银对涤棉织物进行抗静电整理，使其平均半衰期从40s降为0.8s，抗静电性能有了一定的提高。

【关键词】纳米银化学分散法整理

纳米银粒是在水介质中。加入分散剂，结合机械力、通过化学反应生成的固体银经过分散制成。整理过程是用性能良好的水性聚氨酯作为粘合剂，使银粒子覆固于织物纤维表面，产生较好的抗静电性能及粘合牢度，由于纳米级银粒子很小，与金属镀层相比，织物在后整理加工后手感和色光更为优异[1]。

1·1 材料与仪器设备

织物：65/35 45/45 133×72涤棉府绸；药品：HCHO(湖北大学化工厂)，NH3·H2O(蚌埠化学试剂厂)，磷酸三丁酯、AgNO3、H2SO4、HCl、HNO3，、Na2CO3 (西安化学试剂厂)，NaOH、NaClO、NaCl、MgCl2·6H2O(天津化学试剂厂)，乙酸，均为分析纯；PU实验品，分散剂A、分散剂B(是阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂的复配物)，教研室自制。

仪器：BH2215型电子天平(德国赛多利斯公司)，E-39/72型轧车(KYOTO JAPAN)，1O1C-2B型烘箱(上海市实验仪器厂)，454-8306KYOTO型织物热定型机(JAPAN)，JEM-200CX型透射电子显微镜(日本电子)。

1·2 纳米级银粒子的制备

银氨溶液：量取一定量的AgNO3溶液于干净的烧杯中，加入对应量的NaOH溶液，然后连续振荡下滴加NH3·H20至使生成的沉淀完全溶解，NH3·H20不应过量，否则会使试剂的灵敏性降低，同时制备的银氨溶液不能久置存放，以免生成一种爆炸性沉淀(叠氮化银)，在具有磨口塞的瓶中存放更为危险；银镜底液：在一定量的水中，加入一定量配好的分散剂A和B，预先快速搅拌5min后，加入反应量的甲醛(稍过量为好，加热有挥发)；银镜反应：将制备好的银氨溶液稀释到一定体积倒入酸式滴定管中，45-50℃，边高速搅拌边慢慢滴入反应液中，析出细银粒。

1·3 纳米级银粒子的织物抗静电整理

浸轧(4浸4轧，轧余率100%，纳米银溶液若干ml/L，PU 25g/L，MgCl2 5g/L，尿素l0g/L，交联剂EH lOg/L)→烘干(l00℃，3min)→焙烘(180℃，4min)。

1·4 测试方法

纳米级银粒子粒径：用透射电子显微镜进行测试；抗静电效果：用YG3X型感应式静电仪测试。

2 结果与讨论

2·1 影响稳定性的因素分析[3]

纳米银粒制备的样品，见表1。

表1 典型试样

注：(a)温度：1#-13#样品为常温，14#-23#样品为40℃；(b)用量：分散剂A，l#-7#样品为100g/L，8#-23#样品为200g/L；分散剂B为40g/L；HCHO，1#-13#样品为1%，14#-23#样品为5%；NaOH，l#样品为10%，2#-13#样品为11%，14#-23#样品为5%；AgNO3为5%；(c)NH3·H2O的要求:加入量直至沉淀溶解。

用1#-13#样品做纳米银粒子性能研究，影响稳定性因素:①时间，对1#-13#实验样品进行2月内放置观察，了解时间对粒子稳定性的影响实验结果(下同)，12#-13#样品12h后就发生沉淀，10#-11#样品ld后有沉淀现象，6#-9#样品2d后有沉淀，5#样品3d后有沉淀，4#样品4d后有沉淀，3#样品6d后有沉淀，2#样品15d后有沉淀，1#样品2月内末发现沉淀，说明1#样品性能最稳定；②温度，全部样品加热70℃变黄，80-90℃黄色逐渐加深，沸腾无沉淀；③氧化剂，NaClO、H2O2对粒子稳定性的影响较小；④还原剂，保险粉对粒子稳定性的影响，1#-13#常温下无沉淀，沸腾时1#、2#无沉淀，而3#-13#有沉淀；⑤电解质，NaCl对粒子稳定性的影响，1#-13#常温下无沉淀，沸腾时1#-4#无沉淀，而5#-13#有沉淀；ZnCl2对粒子稳定性的影响，1#、2#常温下无沉淀，3#-13#有沉淀，沸腾时1#无沉淀，2#-13#有沉淀；MgCl2对粒子稳定性的影响，1#-13#常温下无沉淀，沸腾时1#-3#无沉淀，而4#-13#有沉淀；⑥碱，NaOH、Na2CO3、Na2SiO3，对粒子稳定性的影响，实验中溶液始终保持澄清，加热时颜色不变；⑦酸，H2SO4实验中，溶液先变黄，沸腾后变成无色呈云雾状，冷却后云雾状消失，用HCl做实验时，加热溶液颜色变浅。

2·2 纳米银粒子对织物的抗静电整理[4]

表2中，平均最大静电压值为140.9V，平均半衰期为0.8s。

表2 纳米银粒子处理织物后的抗静电测试结果

注：（1）测试条件：温度22℃，相对湿度33%；(2)空白样品抗静电测试，平均最大静电压值512V，平均半衰期40s。

2·3 纳米级银粒子粒径的测定

透射电子显微镜照片显示：10#样品颗粒分布较为均匀。直径20-40nm； 20#样品颗粒分布比较稀疏，一处有明显的团聚现象，颗粒尺寸主要集中在20nm的范围；样品3#颗粒分布均匀，密度较大，尺寸稳定，平均直径l5nm；样品4#颗粒分布较均匀，密度较大，有几处明显的团聚现象，平均直径2Onm，较为理想;但是经过一段时间放置后，其稳定性降低，为防颗粒团聚必须及时使用。