二组分金属相图

二组分金属相图

一、实验目的

1、用热分析法(步冷曲线法)侧相变点，绘制Sn-Bi二组分金属相图。

2、.掌握热电偶测量温度的基本原理;以及数字控温仪和可控升降温电炉的基本原理和使用。

二、实验原理

热分析法是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。

在定压下将体系从高温逐渐冷却，作温度对时间的变化曲线，即为步冷曲线。体系若有相变，必定伴随着热效应，即从步冷曲线中会出现转折点。从步冷曲线有无转折点就可知道有无相变。测定一系列质量百分比含量不同的样品的步冷曲线图，从步冷曲线图上找出各相应体系发生相变的温度，就可以绘出被测体系的金属相图，如图所示现根据一组实验数据作出步冷曲线图，如图22所示。纯物质的步冷曲线(曲线1、4)，以曲线I为例。当曲线1的温度不断冷却，至544 K时，达到纯铋的凝固点，铋开始转化为固体，在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变。出现水平线段。当溶液完全凝固后 温度才迅速下降。

混合物的步冷曲线(曲线2、3)不同于纯物质， 当温度下降到拐点a时 ，出现一 段曲线ao,当温度下降到点o后 温度维持不变， 然后才直线下降。这是因为当温度下 降到a点时，开始有固体凝固出来，液相成分不断变化，故其平衡温度也不断随之变化，直到达到其低共熔点温度o时，体系平衡，温度保持不变，直到液相完全凝固后，温度才又迅速下降。

用步冷曲线绘制相图是以横坐标表示混合物的成分，在对应的纵坐标上标出开始出现相变的温度，连接并作出其延长线相交于o点（o点为铋镉的最低共熔点），即可作出相图。

三、仪器药品

仪器:SWKY数字控温仪1合，KWL一08可控升降温电炉1台 硬质玻璃试管6只，炉膛保护筒1个。

药品:纯铋，纯镉，松香，液体石蜡。

四、实验装里连接示意图

五、实验步骤

1.配制质量百分比为0% , 20% , 40% , 58% ,80%，100%的铋、锡混合物各100克，分别装人硬质试管中，再加人少许石蜡油(约3克)，以防金属加热过程中接触空气而氧化。

2.按实验装置连接示意图，将SWKY数字控温仪与KWL一08可控升降温电炉连接好，接通电源，将电炉接于外控状态。

3.预先将不锈钢炉膛保护筒放进炉膛内，然后把料管和传感器(PT100)放在保护筒内。SWKY数字控温仪置于“置数”状态，设定温度为370℃(参考值)，再将控温仪置于“工作”状态。“加热量调节”旋钮顺时针调至最大，使样品熔化。待温度达到设定温度后，保持2-3分钟，再将传感器取出并插人玻璃试管中。

4.将控温仪置于“置数”状态，“加热量调节”旋钮逆时针调至零，停止加热。调节“冷风量调节”旋钮(电压调至6V友右)，使冷却速度保持在4-6℃/分，设置控温仪的定时间隔，30秒记录温度一次，直到步冷曲线平台以下，结束一组实验，得出该配比样品的步冷曲线数据。

5.重复步骤3~4，依次测出所配各样品的步冷曲线数据。

6.根据所测数据，绘出相应的步冷曲线图。再进行锡、铋二组分体系相图的绘制。注出相图中各区域的相平衡。

六、注意事项

1.热电偶的端点应插在样品的中央位置。

2.松香发黑碳化后，要及时补充松香。

3.样品和炉子的温度比较高，注意避免烫伤。

4.被测体系必须时时处于非常接近相平衡状态，体系冷却时，冷却速度必须合适。

5.被测体系的组成必须自始至终不发生变化。因此，应保证样品各处均匀并防止氧化。

6.测得的温度必须和体系的实际温度相符合。

7.升温不能太高(防止样品氧化)。

8.加热时，将传感器置于炉膛内;冷却时，将传感器放人玻璃试管中，以防温度过冲。

9.冷却速度不宜过快，以防曲线转折点不明显。

10.本实验可配置软件，与电脑连用，实现步冷曲线电脑自动绘图。

七、实验记录和数据处理

金属相图封样管配比

实验数据记录表

1.利用所得步冷曲线，绘制锡、铋二组分体系的相图，并注出相图中各区域的相平衡。

下图即为由步冷曲线绘制的Sn—Bi二组分体系的相图。

2.从相图中求出低共熔点的温度及低共熔混合物的成分。

根据实验数据绘出的Sn—Bi二组分体系的冷却曲线和绘制出的Sn—Bi二组分体系的相图，可知低共熔点的温度为137℃，低共熔混合物的成分,36%Sn，64%Bi。（理论上Sn—Bi二组分体系的低共熔混合物的组成为Sn42%，Bi58%；低共熔温度为140℃.）

l

l+Sn（s） l+Bi(s)

Sn(s)+Bi(s)

1号曲线是纯Sn（Bi0%)的冷却曲线。开始时对液体Sn冷却，温度均匀下降，直到Sn的凝固点233℃左右有固体Sn析出，出现水平段表明固液两相平衡，直到液体Sn消失，系统为单一固相。2号曲线是Sn（Bi20%)混合物的冷却曲线。液相混合物冷却时温度均匀下降，一段时间后固体纯Sn析出，两相共存且固体纯Sn析出时放出了凝固热温度缓慢下降，曲线斜率减小，直到137℃左右，固相的Bi也同时析出，出现水平段表明系统成三相平衡，温度不变，只有当液相全部凝固后，温度才继续下降，在水平段析出的Sn，Bi固体的混合物为低共熔混合物，温度为低共熔温度。3号曲线是Sn（Bi40%)混合物的冷却曲线，与2号曲线类似。4号曲线是Sn（Bi58%)混合物的冷却曲线。首先是液相混合物的冷却，由于这一混合物组成正好是低共熔混合物的组成，所以开始凝固时同时析出固体Sn和固体Bi，只要液相没有完全凝固，三相共存时，温度不在降低，出现水平段，直到液相消失，温度又开始下降，这条曲线没有转折点，只有水平段，与纯物质相似。5号曲线是Sn（Bi80%)混合物的冷却曲线，与2号曲线类似，在转折点时开始洗出固体Bi，水平段析出低共熔混合物，温度不变。直到液相消失温度又下降。6号曲线是纯Bi（Bi100%)的冷却曲线，与1号曲线类似，水平段271℃时为Bi凝固点。

本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/d07d738c6edb6f1aff001fe8.html