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RP_HPLC测定壮骨关节丸中淫羊藿苷的含量

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广东药学2005年第15卷第3期
#5#
RP-HPLC测定壮骨关节丸中淫羊藿苷的含量
崔俊凤,田洪根,傅勇曹晓宁(1.山东省滨州市药品检验所,山东滨州256618;2.滨州医学院附属医院,山东滨
州256603
摘要:目的采用RP-HPLC测定壮骨关节丸中淫羊藿苷的含量,以控制该制剂的质量。方法以十八烷基键合硅胶为填充剂,0.075mol/L磷酸溶液-乙腈(用三乙醇胺调节pH值为6.6(74B26为流动相;检测波长为270nm。结果理论板数以淫羊藿苷峰计算为20500;平均加样回收率为99.0%,RSD为0.9%(n=5。淫羊藿苷进样量与吸收峰面积积分值呈良好的线性关系,线性范围0.25~2.5Lg。结论本法测定壮骨关节丸中淫羊藿苷的含量,结果准确,重复性好。关键词:RP-HPLC;壮骨关节丸;淫羊藿苷;含量测定
中图分类号:R284.1文献标识码:A文章编号:1007-9939(200503-0005-02
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壮骨关节丸是由淫羊藿、狗脊、独活、骨碎补等制成的纯中药制剂,具有补肝肾、养血活血、舒筋活络和理气止痛的功效。其质量标准收载于《中国药典》2000年版一部
[1]
pH值为6.6(74B26,流速1.0mL/min,检测波长270nm,柱温37e。
2.2溶液的制备
2.2.1对照品溶液精密称取80e干燥至恒重的淫羊藿苷对照品10mg,置100ml量瓶中,用50%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取5m,l置50ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀即得。2.2.2样品溶液取本品研细,混匀,精密称取1g,置50ml量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理(功率250W,频率5kHz20min,放冷,加50%甲醇至刻度,摇匀,用0.45Lm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。
2.2.3阴性对照液取缺淫羊藿的处方药,按样品溶液制备方法制备阴性对照液。
2.3系统适用性试验分别取对照品溶液、样品溶液、阴性对照液各10Ll注入液相色谱仪分析,记录色谱图,淫羊藿苷峰保留时间约为17.8min,阴性对照色谱图在淫羊藿苷峰位置无干扰峰,既本试验条件下淫羊藿苷峰与其它组分峰分离完全,理论塔板数以淫羊藿苷峰计算为20500。
,但标准中没有含量测定方法,
不能有效的控制药品质量。方中淫羊藿为君药,具有补肾阳、强筋骨的作用,其有效成分为淫羊藿苷,
为有效控制药品质量,我们试用RP-HPLC测定壮骨关节丸中淫羊藿苷的含量,取得良好效果。1仪器和试药
SP-1000高效液相色谱仪,SP-100UV检测器(美国Spectra-Physics公司,色谱工作站:大连Frank-1000(大连依利特科学仪器有限公司。
淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号0379-9709,壮骨关节丸为深圳三九医药股份有限公司提供(批号20020308、20020802、20020918,甲醇为色谱纯。2实验方法2.1色谱条件
色谱柱ODS-C18(4.6mm@200mm,5Lm,流动相:0.075mol/L磷酸溶液-乙腈(用三乙醇胺调节
图A对照品溶液图B样品溶液图C阴性对照液
作者简介:崔俊凤(1977-,女,本科,从事药品检验工作。

#6#3结果3.1线性考察
精密量取对照品溶液(0.01mg/ml0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别置10ml量瓶中,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀。每个浓度进样2次测定,各进样10L,l以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标进行线性回归,峰面积与进样量呈良好线性关系,回归方程为:Y=6.942@10X-6.163@10,r=0.9994线性范围为0.25~2.5Lg。
3.2精密度考察
依法取同一对照品溶液(0.01mg/ml连续进样5次,每次10L,l峰面积积分值的RSD=0.96%。结果表明:本法具有一定的精密性,所选定的色谱条件系统稳定。3.3重复性试验
取同批号样品5份,按供试液制备方法制备,依法测定。结果淫羊藿苷含量RSD=1.09%,表明本法的重复性好。3.4稳定性试验
取同一样品溶液在0、1、4、12、24、48、72h分别进样10L,l依法测定,结果7次测定淫羊藿苷含量RSD=1.15%,表明样品溶液在3d内稳定。
表1加样回收率试验结果
样品含量(g
0.12740.14590.13630.12810.1367
加入量(g0.05820.06500.07460.04550.0687
测得量(g0.18520.21000.20990.17310.2051
回收率(%99.98.98.98.99.
36786
平均回收率
(%
批号200203082002080220020918
6
4
广东药学2005年第15卷第3期
取已知含量的壮骨关节丸适量精密称定,精密加入淫羊藿苷对照品适量,按2.2.2样品溶液制备方法制备回收实验液,按3.6样品测定方法测定含量,结果平均回收率为99.0%(n=5见表1。3.6样品测定
取3批供试品溶液,按照2.2.2项下制成样品溶液,依法测定,按外标法计算含量,结果见表2。
表2样品中淫羊藿苷含量测定结果
n5
55
含量(mg/g
3.053.063.11
RSD(%1.3
0.91.2
4讨论
4.1用HPLC测定淫羊藿苷含量,文献中有多种流
[2-3]
动相,试验比较了多种比例的流动相,以0.075mol/L的磷酸溶液-乙腈(用三乙醇胺调节pH值为6.6(74B26为优,保留时间适中。4.2用50%甲醇超声处理20min后的样品,过滤后残渣继续用50%甲醇超声10min提取,同法测定,结果几乎不含淫羊藿苷。
4.3该方法简便可靠,精密度高,分离度好,可用于壮骨关节丸的质量控制。
参考文献:
[1]中华人民共和国药典委员会编.中国药典(2000年版
[S].北京:化学工业出版社,2000.256.
[2]聂凌云,陈志胜1HPLC法测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷的含量[J].解放军药学学报,2000,16(5:283-285.[3]徐东,孙立立.高效液相色谱法测定补肾宁胶囊中淫羊藿苷的含量[J].中成药,2001,23(5:331-333.
(收稿:2004-12-02;修回:2005-02-23
99.0
3.5加样回收试验
HPLC测定康乐鼻炎片中芍药苷的含量
12
毛建伟,许妍(1.高要市中医院,广东高要526100;2.江西省药品检验所,江西南昌330046
摘要:目的采用HPLC测定康乐鼻炎片中芍药苷的含量。方法色谱柱C18柱,流动相:乙腈-水(11B89,检测波长230nm,流速1ml/min。结果芍药苷在0.1416~1.416Lg范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为98.14%,RSD为1.00%(n=5。结论本法准确、重现性好,可作为康乐鼻炎片质控方法。关键词:HPLC;康乐鼻炎片;芍药苷
中图分类号:R284.1文献标识码:A文章编号:1007-9939(200503-0006-03作者简介:毛建伟(1971-,男,本科,主管中药师,从事医院药学工作。

本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/cc521f57866fb84ae45c8d6d.html

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