(最新版)大学化学实验报告(全)

发布时间:2017-08-28 17:39:45   来源:文档文库   
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化学原理Ⅱ实验

王业 吕开 葛际江 戴彩 于连香

中国石油大学(华东)石油工程学院

2007 2


………………………………………………………………………………1 实验 三组分相图的制备…………………………………………………….3

实验 最大压差法测表面张 ………………………………………….6 实验 溶胶的制备与电泳……………………………………………………11 实验 无机电解质的聚沉作用与高分子的絮凝作用………………………16 实验 乳状液的制备、鉴别和破…………………………………………20 实验 聚丙烯酰胺的合成与水……………………………………………24 实验 聚合物分子量的测定---粘度…………………………………26 实验八 原油/水界面张力测(滴体积法…………………………………31

实验 聚合物综合性能评价…………………………………………………33

附录 苯-水的相互溶解度…………………………………………………35 附录 不同温度下水的密度、粘度和表面张……………………………36 附录 某些液体的密………………………………………………………37 附录 不同温度时某些液体的表面张力……………………………………38 附录 彼此相互饱和的两种液体的界面张……………………………39 附录 不同温度时水的介电常……………………………………………39 附录 722 型分光光度计…………………………………………………40

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.化学原理(Ⅱ)实验的目的

化学原(Ⅱ实验是化学原(Ⅱ课程的重要组成部分其主要目的有以 点:

1.了解化(Ⅱ的研究方法学习化学原(Ⅱ中的某些实验技能培养 根据所学原理设计实验、选择和使用仪器的能力;

2.训练观现象正确记录和处理实验数据运用所学知识综合分析实验结果的能 力;

3.验证化原理(Ⅱ)主要理论的正确性,巩固和加深对这些理论的理解;

4.培养严认真的科学态度和严格细致的工作作风。

.化学原理(Ⅱ)实验的要求

1.前必须认真预习阅读实验教学内容及有关附录掌握实验所依据的基本理 明确需要进行测量记录的数据了解所用仪器的性能和使用方法思考实验内容 后面所提出的问题并做好预习报告预习报告的内容包括实验目的原理基本公 式及公式中各项意义及单位,原始记录表格及实验操作要点。

2.时要认真操作严格控制实验条件仔细观察实验现象按照要求详细记录 原始数据。实验完毕离开实验室前,原始记录必须交给指导教师审阅、签字。

3.完成后要及时处理实验数据,独立完成实验报告,按时交给指导教师审阅。 实验报告应统一用石油大学学生实验报告纸书写并做到字体端正间明扼要整齐清 实验报告的内容包括实验目的实验原理简单步骤处理结果思考题讨论 部分。

. 化学原理(Ⅱ)实验的注意事项

1.按时进入验室,爱护实验仪器设备,不懂仪器的使用方法时不得乱动仪器。

2.仪器安装后或连接线路后,必须经教师检查,才能接通电源,开始实验。

3.要按实验容及有关附录中的规定使用仪器,以免损坏。

4.数据记录及时准确完整整齐全部记录都要记在预习报告的表格内

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得写在其他任意地方。

5.仪器破,应及时报告教师,进行登记,按学校有关规定处理。实验结束后, 按规定所用仪器设备洗刷干净,排放整齐。

6.注意实安全做好实验室用电用水防爆防毒等安全方面的工作。 在实验室内不得吸烟大声喧哗及打闹每次实验完毕每组负责打扫其实验桌面

卫生,值日学生负责打扫全实验室卫生。

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实验一 三组分体系相图的制备

.实验目的

制备等温、等压下苯-水-乙醇三组分体系相图。

.实验原理

三组体系的组可用等边角坐标表。等边三形三个顶分别代表纯组 AB C AB 线上点相当于 A B 组分混合体系,BC 线上各点当于 B C 组分的混合体系。AC 线上各点相当于 A C 组分的混合体系。

在苯-水-乙醇三组分体系中苯与水是部分互溶的而乙醇和苯乙醇和水都是 完全互溶的。设由一定量的苯和水组成一个体系,其组成为 K,此体系分为两相:一相 为水相,另一项为苯相。当在体系中加入乙醇时,体系的总组成沿 AK 线移至 N 。此 时乙醇溶于水相及苯相同时乙醇促使苯与水互溶故此体系由两个分别含有三个组分 的液相组成但这两个液相的组成不同若分别用 b1c1 这两个平衡的液相的组成, 此两点的连线成为连系线这两个溶液称为共轭溶液代表液-液平衡体系中所有共轭 液相组成点的连线称为溶解度曲线(如图 1-1曲线以下区域为两相共存区其余部分

为均相区。此图称为含一对部分互溶组分的三组分体系液-液平衡相图。

1-1 分体系液-液平衡相

按照相律,三组分相图要画在平面上,必须规定两个独立变量。本实验中,它 们分别是温度(为室温)和压力(为大气压

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.实验仪器与药品

1.仪器

25mL 酸式定管 2 5mL 1 支,50mL 盖锥形瓶 8 个。

2.药品 苯(分析纯,无水乙醇(分析纯蒸馏水。

.实验步骤

1. 8 燥的 50mL 盖锥形瓶,按照记录表格中的规定体积用滴定管及移液管 配制 6 同浓度的苯-乙醇溶液,及两种不同浓度的水-乙醇溶液。

2.用滴定向已配好的水-乙醇溶液中滴苯至清液变浊记录此时每种清液中水 的体积滴定时必须充分摇荡同时注意动作迅速尽量避免由于苯乙醇的挥发而引 入的误差。

3.读取室

4.记录表

1-1 度曲线有关数据

.数据处理

将各液滴定终时各组分体积,根它们在实温度下的度(查附录二 附录三)换算为质量,求出各溶液滴定终点时的质量分数或质量分数的浓度。

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.思考题

1.本验所用的滴定管(盛苯的、锥形、移液管等为什么必须干燥?

2成分解度线方及,这系的什么同? 在本实验中是如何判断体系总组成正处于溶解度曲线上的?此时为几相?

3,此体系度曲线生什变化实验作中

应注意哪些问题,以防止温度变化而影响实验的准确性?

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实验二 最大压差法测表面张力

.实验目的

1.掌握最压差法测定表面张力的原理及方法

2.测定正醇水溶液的表面张力,了解表面张力的概念及影响因素

3.学习 Gibbs 公式及其用。

.实验原理

由于净吸引力的作用处于液体表面的分子倾向于到液体内部来因此液体表面倾 向于收缩要扩大面积就要把内部分子移到表面来这就要克服净吸引力作功所作 的功转变为表面分子的位能。单位表面具有的表面能叫表面张力。

在一定温度压力下纯液体的表面张力是定值但在纯液体中加入溶质表面张力 就会发生变化若溶质使液体的表面张力升高则溶质在溶液相表面层的浓度小于在溶 液相内部的浓度若溶质使液体的表面张力降低则溶质在溶液相表面层的浓度大于在 溶液相内部的浓度。这种溶质在溶液相表面的浓度和相内部的浓度不同的现象叫吸附。 在一定的温度压力下溶质的表面吸附量与溶液的浓度溶液的表面张力之间的

关系,可用吉布斯(Gibbs)吸附温式表示:


Γ = c dσ

RT dc


2-1


式中 Γ -吸附量(mol/L

c附质在溶液内部的浓度(mol/L)

σ -表面张力(N/m R用气体常数(N.m/K.mol T对温度(K

dσ /dc0,溶质为正吸附 dσ /dc0溶质负吸附通过实验若能测出表 面张力与溶质浓度的关系则可作σ c 曲线并在此曲线上任取若干个点作曲线的 切线这些曲线的斜率即为浓度对应的 dσ /dc将此值代入 21 式可求在此浓度时 的溶质吸附量。

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测定体表面张力的方法有许多种。本实验采用最大压差法,测定装置如图

21

测定将分液漏的活塞打开使瓶内压力增加气泡即可通过毛细(要求它的

尖嘴液面从浸的毛鼓出时,出外压的 附加压力以克服气泡表面张力如果毛细管半径很小则形成的气泡基本上是球形的

(图 2-2此时附加压力与表面张力成正比与气泡的曲率半径成反比其关系式如下:


ΔP = 2σ

R


(2-2)


式中 Δ P-广口瓶内滴水形成的附加压力;

R-气泡的曲率半径;

σ-表面张力(N/m

当气开始形成时 表面几乎是平的这是曲率半径最大随着气泡的形成 率半径逐渐变小直到形成半球形这是曲率半径与毛细管半径 r 曲率半径达最 小值,根据 2-2 式,这附加压力达最大值。气泡进一步长大,R 变大附加压力则变 小,直到气泡溢出。

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22 最小曲率半径示意图

如果 2-1 分别测出一种已知表面张力的液(例如水和另一未知表面 张力液体(如正丁醇水溶液)的附加压力最大值,这时因为 R=r,所,


Δp1


= 2σ 1

r


2-3



式中:


Δp1 -已知表面张力液体的最大附加压力;

σ1 已知液的表面张力。



Δp2


= 2σ 2

r


2-4



式中:


Δp2 -未知表面张力液体的最大附加压力;

σ2 液体的表面张力。


因为体的加压最大是在器的细管。所

以,上两式的 r 是相的,若将 r 消去即得:

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σ 2 =


Δp2

Δp1


σ 1


2-5


因此一温度下只要测得ΔP1ΔP2温度查出已知表面张力液(水)

的表面张力;即可由公式(2-5出未知液体的表面张力。

.仪器与药品

1 最大差法测表面张力装置一套,洗瓶,吸耳球。

2.药品 正丁(分析纯蒸馏水。

.步骤

1.液洗表面张力测定仪的外套管和毛细管方法是在外套管中放入少量洗液, 倾斜转动外套管,使洗与外套管接触( 注意不让洗液从侧管流出 ).将毛细管插入, 这时套管,,使毛细,再用吸洗 ,管内.的洗原来瓶中,后用充分套管, 最后用蒸馏水冲洗外套管和毛细管各三次,进行下面实验

2.在外套管中放入蒸(作为已表面张力液体,其表张力见附),将毛 细管插入外套管,塞紧,并使毛管尖端刚碰到液面读出斜管压差计下面一根管内 的零点液位 h0(此时斜管压力计两端都通大气按图 21 示装好仪器分液漏斗中 装满自来水。

3.打开液漏斗的活塞,使分液漏斗中的水慢慢滴入广口瓶中,这时瓶内压力 逐渐增加,气泡将通过毛细管端。

从斜管压计读出第一个气泡通过毛细管端时的最高液位 h1,如此重三次,测三 个平行数据,取平均值得 h2

4.蒸馏水的最大压差后,倒掉蒸馏水,用 0.02mon/L 的正醇洗一次外套管 和毛细管,然后再加入该溶液,象测蒸馏水的最大压差一样,测定该溶液的最大压差。 依次侧得 0.050.100.150.200.250.300.35mom/L 丁醇溶液的最大压

(注意:每更换一次溶液,都应用待定液洗外管套管和毛细管

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5.实验温度.

.结果处理

1.由附录查出实验温度下蒸馏水的表面张力。


2.公式


σ 2 =


Δp2

Δp1


σ 2


计算出不浓度正丁溶液的表张力,用格的形式


列出计算结果,并取一组数据附-计算实例。

3.以表面力为纵坐标,以浓度为横坐标,在坐标纸上画出正丁醇溶液的σ-c

4.σ-c 上选若干点,作不同浓度曲线时切线,依 Gibbs 公式(2-1)求出 的表面吸附量并在坐标纸上画出正丁醇溶液的吸附等温线。

.思考题

1.实验中如果毛细管深入液面 1mm 会造成多误差?

2.实验中为什么要尽量放慢鼓泡速度?

3.实验中为什么要求从稀到浓逐个测定不同浓度溶液的表面张力?

4.解释σ-c 曲线的变化趋势

5.实验中影响表面张力测定准确性的因素有哪些?

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实验三 溶胶的制备和电泳

.实验目的

1.学会溶胶制备的基本原理、并掌握溶胶制备的主要方法;

2.利用界面电泳法测定 AgI 溶胶的电电位。

.实验原理

溶胶是溶解度极小的固体在液体中高度分散所形成的胶态体系其颗直径变动在

107109m 范围。

1.溶胶制备 要制备出稳定的溶胶一般需满足两个条件分散相的质点大小必须在胶体分度

的范围内;固体分散质点在液体介质中要保持分散不聚结,为此,一般需要加稳定剂。 制备溶胶原则上有两种方法将大块固体分割到胶体分散度的大小此法称为分散

法;使小分子或粒子聚集成胶体大小,此法称为凝聚法。 (1)分散法

分散主要有 3 方式,即机械研磨、超声分散和胶溶分散。

①研法:常用设备主要胶体磨和磨机等。体磨由两靠得很近的盘 磨刀均由坚硬耐磨的合金或碳化硅制成当上下两磨盘以高速反向转动(转速约 5000

10000rpm,粗粒子被磨细。机械磨中体研磨的率较高,一般只能将质 磨细到 1um 左右。

②超分散法;频率高于 16000Hz 的声波为超声波,高频率的超声波传入介质, 在介质中产生相同频率的疏密交替,对分散相产生很大的撕碎力,从而达到分散效果。 此法操作简单,效率高,经常用作胶体分散及乳状液制备

③胶溶法胶溶法是把暂时聚集在一起的胶体粒子重新分散而成溶胶例如 化铁氢氧化铝等的沉淀实际上是胶体质点的聚集体由于制备时缺少稳定剂故胶体 质点聚在一起而沉淀此时若加入少量的电解质胶体质点因吸附离子而带电沉淀就 会在适当的搅拌下重新分散成胶体。

有时质点聚集成沉淀是因为电解质过多设法洗去过量的电解质也会使沉淀转化成 溶胶利用这些方法使沉淀转化成溶胶的过程成为胶溶作用胶溶作用只能用于新鲜的

沉淀若沉淀放置过久小粒经过老化出现粒子间的连接或变化成大的粒子就不能

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利用胶溶作用来达到重新分散的目的。 (2) 凝聚法 主要有化学反应法及更换介质法,此法的基本原则是形成分子分散的过饱和溶液,

控制条件使形成的不溶物颗粒大小在溶胶分散度内此法与分散度相比不仅在能量上 有限,而且可以制成高分散度的胶体。

①化学反应法凡能形成不溶物的复分解反应水化反应以及氧化还原反应等皆可 用来制备溶胶由于离子的浓度对胶体的稳定性有直接的影响在制备溶胶时要注意控 制电解质的浓度。

②改换介质法此法系利用同一物质在不同溶剂中溶解度相差悬殊的特性使溶解 于良溶剂中的溶质在加入不良溶剂后因其溶解度下降而以胶体粒子的大小析出 成溶胶。此法作溶胶方法简便,但得到的溶胶粒子不太细。

(一) 溶胶的电泳 在电用下,胶粒子向正或负极移的现象叫泳。电泳象证实胶体

粒子的带电性胶体粒子带电是因为在其周围形成了扩散双电层按对固体的关系 散双电层离子可沿滑动面分为吸附层离子和扩散层离子两部分使固体表面和分散介质

之间有电势差,ξ 电势ξ 电势的大小可通过电泳实验测得。 在外场的作用下,根据胶体粒子的相对运动速度计算ζ电势的基本公式是:


ξ ηld

εtv


(3-1)


式中: ξ -胶体粒子的电动电势(V)

η -介质的动力粘度(Pa.s

d溶胶界面移动的距离(m)

l两电极之间的距离(m) ε -介电常数(F/m) V两级间的电位差(V) t电泳进行的时间(s)

水的粘度和介电常数查附录二和附录七。 利用电泳测定电动电势有宏观法和微观法两种宏观法是观察在电泳管内溶胶与辅

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助液间界面在电场作用下的移动速度微观法借助于超显微镜观察单个胶体粒子在电场

作用下的移动速度。本实验用宏观法测定,所使用的电泳管如图 3-1 所示。

31 电泳示意图

1.电极2.辅助液;3.界面;4.胶;5.活塞

.仪器与药品

1.仪器

电泳仪电导率仪电炉秒表电泳管电极 2 100mL 烧杯 2 50mL150mL

250mL500mL 烧杯各 1 ,滴定管 2 支,滴管 6 支,10mL 2 250mL 1 个,

100mL500mL 的锥形 2 个, 2 支, 2 个, 1 个。

2.药品

20 FeCl3, 3% FeCl3,, 0.02mol/L AgNO3, 0.02mol/L KI, 0.1mol/L AgNO3,

10%NH3.H2O, 0.01mol/L KCl, 2%乙醇溶液,火棉胶。

.实验步骤

(一)溶胶的制备

1.胶溶法

氢氧化Fe(OH)3溶胶制备 10mL20FeCl3 在小烧杯中加水稀释到 100mL 然后用滴管逐滴加入 10NH3.H2O 稍微过量为止过滤生成的 Fe(OH)3 用蒸馏水 洗涤数次。将沉淀放入一烧杯中,加 10mL 水,再用滴管滴加约 10 20FeCl3 液,并用小火加热,最后得到棕红色透明的 Fe(OH)3 溶胶。

2.改换介

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松香溶胶的制备:配制 2%的松香乙醇溶液,用滴管将溶液逐滴滴入到盛有蒸馏水 的烧杯中同时剧烈搅拌可得到半透明的溶胶如果发现有较大的质点需将溶胶再 过滤 1 次。

3.化学反

1氢氧化铁的溶胶制(水解法在一个 250mL 的烧杯加入 150mL 蒸馏水并 加热至沸腾,在不断搅拌的下滴加 8mL3%的 FeCl3 溶液,液变成暗棕红色的 Fe(OH)3 溶胶然后对此溶胶进行渗析除去多余的电解质渗析的方法是按下列步骤先做一个 渗析用的火棉胶袋将一个 500mL 的锥形瓶洗净烘干将火棉胶液倒入锥形瓶中倾斜 锥形瓶并慢慢地移动使锥形瓶内均匀地涂上一层胶液然后倒出火棉胶当火棉胶干 后(粘手,将胶膜一小从此慢慢蒸馏带逐 渐与瓶壁剥离。取出胶袋,在蒸馏水中浸泡数小时。

将上面制备的 Fe(OH)3 胶倒入火棉胶袋,并悬挂在盛有蒸馏水的大烧杯中,每小 时换一次蒸馏水,直到用 0.1mol/L AgNO 溶液验无 Cl-析便可结束。

2AgI溶胶的制备(分解法两个锥形中分别准的加入

5mL0.02mol/L KI 0.02mol/L AgNO3 溶液,在盛有 KI 溶液瓶中在搅拌下再准确地滴 4.5mL0.02mol/L AgNO3 溶液在另盛有 AgNO3 液的瓶中再准确的滴加 4.5mol/L KI 溶液。观察两锥形瓶中 AgI 溶胶透光及散射光颜色。

(二)AgI 胶的电泳

1.AgI 负溶的制备

400mL 烧杯中加入 100mL0.01mol/L KI 溶液,搅拌下用滴定管加入 95mL

0.01mol/L AgNO3 ,即制得 AgI 负溶胶。

2.液的制备

先测定溶胶的电导率用少量溶胶将试管及电导率池洗 3 在试管中加入适量溶 胶,插入导电池,测定室温下溶胶电导率。向 0.01mol/L KI 溶液中加蒸馏水至其电导 率与溶胶相同,本实验用的辅助液是浓度约为 0.005mol/L KCl

3.电势的

仔细洗净电泳管检查活塞是否润滑良好且不漏用少量已配好的 AgI 溶胶将电 泳管的漏斗至活塞的支管洗一遍。用滴管由漏斗加入少量溶胶,使活塞孔内充满溶胶, 迅速关闭活塞用辅助液洗涤 U 管部分活塞以上若由溶胶也应洗去将电泳管垂直 固定在铁支架上沿 U 型管加入辅助液直到液面超过管上最底刻度线 34cm从漏斗

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加入慢慢(不打开要慢得不的溶界面。使 溶胶慢慢上升。当辅助液面离管口 56cm 轻轻插入两个电极,装好。当辅助液将 电极浸没 1 厘米时停止加溶胶关闭活塞整个过程注意保持平稳不使电泳管受振 动。

将电泳仪电源开关扳(关出调节选钮反时针方向旋至输出电压最小位置, 接好电源线做好开机准备将两电极引线接在电泳仪上将电泳仪电源开关扳(开 指示灯亮预热 5 分钟后调节输出旋钮到电压指示为 150V观察溶胶上升界面清晰后, 用秒表测量界面上升 0.51.01.5cm 所需时间测量完毕先将输出调节选钮旋至输 出电压最小位置扳下电源开关指示灯灭拆下电极引线用细铜丝仔细量出两电极 之间的距离实验结束后洗净使用过的所有玻璃仪器注意由于电泳仪输出电压较 高,在通电过程中不要接触电极,否则有触电危险。

.数据处理

1.总结溶胶的制备方法。

2.计算 AgI 溶胶ξ 电势,并取平均值。

.思考题

1.是比较不同溶胶的制备方法有什么共同点和不同点?

2.为什么要求辅助液与溶胶的电导率相同?这对计算电动电势有什么作用。

3,电胶上与下的颜晰程动速有什 么不同。分析产生这些差别的可能原因。

4Fe(OH)3 溶胶渗的目的是除去什么电解质?有什么办法检测 Fe(OH)3 溶胶纯化

的程度?渗析时是将溶胶中分散的所有离子都除去吗?

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实验四 无机电解质的聚沉作用与高分子的絮凝作用

.实验目的

1.掌握溶的聚沉原理与方法;

2.电解质聚沉的符号和价数法则;

3.水溶性高分子对溶胶的絮凝作用。

.实验原理

1.无机电质的聚沉作用 溶胶由于失去聚结稳定性进而失去动力稳定性的整个过程叫聚沉质可以使溶

胶发生聚沉原因是电解质能使溶胶的§电势下降且电解质的浓度越高§电势下降幅 度越大。当§电势下降至某一数值时,溶胶就会失去聚结稳定性,进而发生聚沉。

不同电解质对溶胶有不同的聚沉能力常用聚沉值来表示聚沉值是指一定时间内, 能使溶胶发生明显聚沉的电解质的最低浓度聚沉值越大电解质对溶胶的聚沉能力越 小。

聚沉值的大小与电解质中与溶胶所带电荷符号相反的离子的价数有关这种相反符 号离子的价数越高,电解质的聚沉能力越大。叔采-哈迪(SchlZe--Hardy)分别研 电解质对不同溶胶的聚沉值,并归纳得出了聚沉离子的价数与聚沉值的关系:

M+:M+2:M+3=(251500.520.010.1 这个规律称为叔采-哈迪规则。

2.相互聚现象 两种具有相反电荷的溶胶相互混合也能产生聚沉这种现象称为相互聚沉现象

常认为有两种作用机理。

1)电荷相反的两种胶粒电性中和;

2)一种溶胶是具有相反电荷溶胶的高价反离子。

3.高分子絮凝作用 当高分子的浓度很低时高分子主要表现为对溶胶的絮凝作用絮凝作用是由于高

本文来源:https://www.2haoxitong.net/k/doc/c4cc662ba55177232f60ddccda38376bae1fe07b.html

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