测汞仪直接测定空气颗粒物中的总汞
发布时间：2023-12-27 06:52:31 来源：文档文库
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测汞仪直接测定空气颗粒物中的总汞吕天峰;袁懋;吕怡兵【摘要】采用配备热解装置的测汞仪直接测定空气颗粒物中的总汞，通过对实验条件的筛选及优化，得到最佳条件。采用石英纤维滤膜采集一定空气颗粒物样品，将石英纤维滤膜放在石英舟中，然后将样品舟插入到原子化器中对样品进行解析，可直接测量样品中汞的含量。该方法的线性相关系数r=0.9997、精密度RSD=4.1%、回收率准确度在93%~118%之间，方法检出限可达到8×10-3ng/m3。该方法测量空气颗粒物的汞无需任何试剂和消解，测定速度快、操作简便，适合空气颗粒物中汞的测定。%Thetotalmercuryinairparticulateswasdetermineddirectlyusingmercuryanalyzerequippedwithpyrolysisdevice,andoptimumconditionswereobtainedbyscreeningandoptimizingtestconditions.Samplesofairparticulateswerecollectedbyusingquartzfiberfiltrationfilm.Mercurycontentinsuchsamplescanbedirectlymeasuredbyputtingquartzfiberfiltrationfilminquartzboatandinsertingsampleboatintoatomizertoanalyzethesample.Themethodmeetsperformanceindicatorrequirementssuchaslinear(r=0.9997,precision(RSD=4.1%andaccuracy(recoveryratewasbetween93%and118%andthedetectionlimitofthemethodcanreach8×10-3ng/m3.Themercuryinairparticulatescanbemeasureddirectlyinthiswaywithoutanyreagentandpretreatment,anditisfeaturedwithfastdeterminationspeedandeasyoperation,whichissuitableforthedeterminationofmercuryinairparticulates.
【期刊名称】《中国测试》【年(卷,期】2016(042012【总页数】4页(P42-44,81【关键词】汞;空气颗粒物;直接测定;测汞仪【作者】吕天峰;袁懋;吕怡兵【作者单位】中国环境监测总站，北京100012;中国环境监测总站，北京100012;中国环境监测总站，北京100012【正文语种】中文汞是一种剧毒、人体非必需元素，汞可以在生物体内积累，很容易被皮肤以及呼吸道和消化道吸收，对神经系统产生严重危害[1-2]。我国环境空气的主要污染物是颗粒物，我国GB3095——2012《环境空气质量标准》中规定环境空气中汞的浓度限值为0.05μg/m3。汞及其化合物能存在于颗粒物中，通过呼吸道、皮肤接触等途径进入人体累积，从而引起慢性中毒，因此对环境空气中汞的监测十分必要[3-6]。目前我国空气颗粒物中汞的常用分析测定方法有金膜富集-冷原子吸收分光光度法、微波消解-原子荧光光度法等[7-10]，这些方法前处理比较烦琐，需要经过复杂的样品前处理，费时费力，消解过程中易出现消解不完全和挥发而造成汞损失，测定结果不稳定[10-14]。采用测汞仪直接对采集后的滤膜进行高温热解，直接分析，避免样品形态转化过程中的损失[15-16]，高温热解析技术及短暂的样品停留时间，还可以避免汞元素与其他活性元素重结合[17-19]。该方法无需前处理，减少了汞的损失和样品污染，同时操作简便，灵敏度高，准确性好,为汞的污染防控提供了技术支持。
1.1实验原理通过等速采样，将颗粒物从环境空气中抽取到滤膜中，将采集好的滤膜置于样品舟中，然后将样品舟插入到原子化器中进行热解，无需对滤膜进行化学预处理，样品中的化合态汞还原成单质汞，汞原子对253.7nm共振辐射有吸收，信号值为峰面积，经校准曲线后计算出样品中汞的含量。1.2仪器和试剂1.2.1仪器LUMEXRA-915M型便携式测汞仪，配备固态样品热解装置（Lumex公司，俄罗斯）；空气采样器：用于采集颗粒态汞，流量范围5～30L/min，切割器：TSP切割器（切割粒径Da50=（100±0.5）μm），PM10切割器（切割粒径Da50=（10±0.5）μm），PM2.5切割器（切割粒径Da50=（2.5±0.2）μm（青岛崂应，中国））；AE240型万分之一电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司，瑞士）。石英样品舟若干，样品舟使用前，用10%硝酸浸泡1h或超音波震荡30min，洗净晾干或擦干后，再经过800℃30min高温处理，冷却后置入干净容器或塑料夹链袋中待用。1.2.2试剂汞标准溶液：100mg/L（环境保护部标准样品研究所）；GSS-1土壤中汞质控样：（32±4）μg/kg（地球化学勘查研究所）；石英纤维滤膜：47mm，对粒径大于0.3μm颗粒物的阻留效率不低于99%（美国Pall公司）；硝酸为优级纯；无汞超纯水。1.3实验方法空气颗粒物样品采集：采用空气采样器和切割头（根据实际工作需要选择相应切割头），以30L/min流量采样2h以上，采样高度离地面约1.5m，滤膜样品采集后置于滤膜盒中保存，并将滤膜盒用双层聚乙烯袋子密封以避免污染。在采集颗粒态
汞时，将一空白石英纤维滤膜做为全程空白滤膜样。标准曲线：首先将100mg/L的汞标准溶液用2%硝酸逐级稀释成重量浓度为10μg/L的汞标准溶液。用微量加样器制备成含汞质量分别为0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，10.00ng的标准使用液。空气颗粒物样品的测定：测汞仪开机，解析温度为800℃，预热20min，抽气泵流量为1.0L/min。为避免样品石英舟及仪器内部汞残留的影响,
