实验：水果中有机磷农药残留的测定
一、目的与要求
1．掌握液相色谱仪的工作原理及使用方法。
2．学习食品中有机磷农药残留的液相色谱质谱联用测定方法。
3. 掌握农药快速检测卡检测水果中农药残留
二、原理
食品中残留的有机磷农药经有机溶剂提取并经净化、浓缩后，注入液相色谱仪，在色谱柱中分离，由质谱检测器检测。可以由质谱定性，试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。
农药残留快速检测卡又名农药残留速测卡、农药残留检测卡、农残速测卡。是以国家2003年公布的农药残留快速检测的标准方法为原理，利用对有机磷和氨基甲酸脂类农药高敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的试纸。
三、仪器与试剂
（一）仪器
1．液质联用仪。
2．电动振荡器
3．组织捣碎机
4．旋转蒸发仪
5.农药快速检测卡
（二）试剂
1．甲醇
2．纯净水
3．固相萃取柱。
4．有机磷农药标准贮备液。
四、实验步骤
（一）样品处理
（二）色谱-质谱分析
（三）农药快速检测卡使用
1擦去水果上的泥土,滴2～3滴洗脱液(蒸馏水)在水果表面,用另一片水果在滴液处轻轻摩擦。
2取一片农药残留快速检测卡撕去簿膜后，将水果上的液滴滴在白色药片上。
3放置10分钟以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10分钟。预反应后的药片表面必须保持湿润（不够时再加一滴）。
4将农药残留快速检测卡对折，用手捏3分钟或用恒温装置恒温3分钟，使红色药片与白色药片叠合发生反应。
5每批测定应设一个洗脱液或蒸馏水的空白对照卡，以作参照。
（三）结果判定
1液质根据色谱质谱图进行定性定量
2农药快速检测卡
与空白对照卡比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果，不变蓝为强阳性结果，说明农药残留量较高，显浅蓝色为弱阳性结果，说明农药残留量相对较低。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。
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