气相色谱-质谱联用仪仪器操作规程

发布时间：2018-07-01 05:14:09 来源：文档文库

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色谱-质谱联用仪

Gas Chromatography-Mass Spectrometer

1. 型号：Trace DSQ高性能色/质联用仪

2. 制造厂商：美国热电公司

3. 主要技术指标：

4. 仪器特点和应用范围：

Trace DSQ 高性能色/质联用仪，250L/sec分子涡轮泵，配备Trace气相色谱仪，Trace 气相色谱具有七阶八段温度程序控制柱箱。单四极杆质量分析器配备有预四极杆，质量数范围1-1050amu.最快扫描速度为10,000amu/sec,质量轴稳定度为0.1amu/12hrs，扫描模式包括全扫描、选择离子扫描（SIM）和全扫描、选择离子扫描(SIM)交替进行，每个采集段可最多有10次扫描。SIM模式每组可有24个质量数或质量数范围，最多可有100个SIM组。离子源是独立加热和控制以保证在任何模式下均最为优化的条件

色-质联机集高效分离、多组分同时定性和定量为一体，是分析混合物（主要是有机物）最为有效的工具。除了色-质联机共有的特点，本仪器还配置了顶空直接进样器和吹扫捕集装置，可不经预处理直接分析液态和固态样品中的挥发性有机物，简化的分析程序，节省了分析时间，提高了分析数据的可靠性。直接进样器可用于分析普通色质联机所不能分析的高沸点的有机物。

5. GC/MS 操作规程

开机步骤：

1. 打开断电保护电源，开稳压电源，保持3－5分钟（在开稳压电源前保证其它仪器处于关闭状态）；

2. 开载气（氦气），松开小阀，打开总阀，紧小阀为0.5mpa；

3. 开气相色谱电源；

4. 气相色谱自检；

5. 将测试方法传到气相；

6. 开质谱电源；

7. 待Turbo pump RPM, Vaccum为OK, Fore pressure 为100 mttor以下后将离子源温度设为250℃（instrument/set temperature）；

8. 待离子源温度达到250℃，Fore pressure 为50 mttor以下时可做样品；

9. experiment / full scan 选择质量数10－50 ，看水，氧气，氮气的比例，检测真空是否漏；

10. experiment / full scan 选择质量数50－650，看有机本底。

11. cal gas (全氟三丁胺，69，131，219，264，414，502，614)，质量数在正负0.3内，则可以；

12. tune/autotune（平常选择mass calibration 和maintenance; 初始调选择RF, DETECTOR,POSITIVE,FULL\OPTIMAL, LEAK）。

样品序列建立及样品分析

1. 在 Xcalibur Roadmap 主页上, 点击Sequence Setup按钮, 建立样品序列;

2. 序列建立:

A. 选择样品类型 Sample Type: Unknown, QC, Blank, Std Bracket.

B. 输入文件名称 File Name: 可以手动输入, 也可点击鼠标右键浏览, 选择已经存在的文件的文件名;

C. 设定文件保存路径 Path: 双击鼠标左键(或者点击鼠标右键, 选择,设定文件保存路径;

D. 选择分析方法 Inst Meth: 双击鼠标左键(或者点击鼠标右键, 选择, 打开Step1.2中所建立的分析方法;

E. 设定样品瓶在进样器中的位置 Position: A:1-A:40, B:1-B:40, C:1-C:40, D:1-D:40. E:1-E:40;

F. 输入进样体积;

G. 保存序列: 单击File菜单, 选择 Save As, 选择保存路径并输入序列文件名称, 保存序列(. Sld文件)。

3. 样品分析:

A. 运行单个样品: 在Sequence序列表中鼠标点击选择需要运行的样品，在出现的界面中输入操作人员姓名User, 设定样品运行结束后仪器状态After Sequence Set System (On, 仪器仍在扫描状态, Standby,仪器处在待机状态, Off, 仪器关机), 单击OK, 开始进样分析;

B. 运行多个样品:在出现的界面中, 输入操作人员姓名User, 在Run Rows空格中输入要运行的样品范围 (在序列表中的行标, 如1－6),设定样品运行结束后仪器状态 Afterequence Set System (On, 仪器仍在扫描状态, Standby,仪器处在待机状态, Off, 仪器关机), 单击OK, 开始进样分析.