溶出试验过程描述以及碱氧化铝分析

溶出试验过程描述：试验前必须检查加热系统接线是否正确，炉丝有无断路、短路和漏电等不正常现象。还应检查冷却水是否通畅、压力表是否完好，搅拌装置是否正常。对设备进行检查、校准之后，将按配料计算结果称好矿石、石灰加入高压釜的胴体内，量好循环母液，先倒入少量循环母液与矿石和石灰充分混合搅匀至无疙瘩，再将其余循环母液倒入胴体，搅拌均匀。按操作规程装好高压釜，使用控制器设定相应的试验温度、转速、电压（本试验中转速保持在300r/min、电压为200v）。开始进行溶出试验，达到预定温度后，进入保温保压期。本试验设定溶出时间为45min，溶出时间结束之后，停搅拌，关闭电源，将高压釜的胴体平稳地抬出，吹风通水冷却，当温度冷到100℃以下，压强降为0MPa时，将高压釜的胴体抬回炉膛，按对称法、间隔法和顺次法松开螺丝，取出溶出浆液。采用真空泵对溶出浆液进行固液分离，得到溶出液和赤泥。溶出液取样分析其中的苛性碱NK及氧化铝浓度。赤泥用热蒸馏水进行多次洗涤，并用PH试纸判断洗涤是否完全。得到的赤泥使用烘箱烘干，然后取样分析其中的氧化铝A、及二氧化硅含量。记录相应的数据，然后进行相应的数据处理用于分析。

第五章 分析方法

5.1 全碱、氧化铝的分析

5.1.1 试剂 氢氧化纳标准溶液（0.3226mol/L）；盐酸标准溶液 (0.3226mol/L）； EDTA标准溶液（0.098mol/L）；醋酸铅标准溶液（0.3226mol/L）；绿光酚酞指示剂(1+5)；醋酸-醋酸钠缓冲液（PH=5.25～5.7）；二甲酚橙指示剂（0.5%）。

5.1.2 试样 铝酸钠浆液经过滤取10ml于100ml容量瓶中稀释至刻度，摇匀。

5.1.3 分析步骤 取适量的铝酸钠溶液于预先加有0.098MEDTA标准溶液的500毫升三角瓶中，加0.3226M盐酸标准溶液15毫升，加热水至体积约80毫升，加热煮沸2～3分钟，加绿光—酚酞指示剂8滴，用0.3226M氢氧化钠标准溶液滴定至紫色。加醋酸—醋酸钠缓冲液10毫升，加二甲酚酞橙指示剂2滴，以醋酸铅标准溶液滴定至由黄色变为紫红色为终点。

5.1.4 分析结果计算

Na2OT(g/L)= word/media/image1.gif = word/media/image2.gif

Al2O3(g/L)= word/media/image3.gif = word/media/image4.gif

式中：V—所取得试样为毫升数；

V1—加入0.3226mol/L盐酸标准溶液毫升数；

V2—消耗0.3226mol/L氢氧化钠标准溶液毫升数；

V4—加入0.098mol/LEDTA标准溶液毫升数；

0.01—1毫升0.3326mol/L盐酸标准溶液相当于氧化钠的克数；

0.001—1毫升0.3326mol/L醋酸铅标准溶液相当于氧化钠克数；

0.005—1毫升0.098mol/LEDTA标准溶液相当于氧化钠的克数；

0.001645—1毫升0.3326mol/L醋酸铅标准溶液相当于氧化钠克数。

5.2 苛性碱的分析

用氯化钡使有干扰的阴离子生成沉淀，加入水杨酸钠掩蔽铝，以绿光-酚酞指示剂示剂，用盐酸标液滴定铝酸钠溶液中的苛性碱。反应如下：

Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaCl

Na2SO4+BaCl2→BaSO4↓+2NaCl

2NaOH+HCl→NaCl+H2O

5.2.1 试剂 盐酸标液（0.3226mol/L）；氯化钡（3%水溶液）；水杨酸钠（10%水溶液）；绿光-酚酞指示剂（1+1）。

5.2.2 试样 铝酸钠浆液经过过滤取5ml或10ml于100ml容量瓶中稀释至刻度，摇匀。

5.2.3 分析步骤 在500ml的锥形瓶中，加入60ml的氯化钡溶液，加10%水杨酸钠溶液10ml,再加入试样10ml，加入6滴1+1绿光-酚酞指示剂，用0.3226mol/L盐酸标液滴定至灰绿色即为终点。

5.2.4 分析结果计算

Na2Ok(g/L)= word/media/image6.gif

式中：V—取试样毫升数，毫升

V1—滴定消耗0.3226mol/L盐酸体积，毫升

0.01—1ml0.3226mol/L盐酸标液相当于氧化钠的重量，克

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