化验分析中的误差来源以及减免方法

发布时间：2019-09-16 02:38:05 来源：文档文库

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一、误差的来源

在化验分析的时候，很多因素都可能影响测定结果。我们进行样品分析的目的是获取准确的分析结果。然而即使我们用最可靠的分析方法，最精密的仪器，熟练细致的操作，所得的测定数据也不可能和真实值完全一致。这说明误差是客观存在的。要使测量结果准确可靠，必须减小误差，要控制误差，必须了解误差的来源。如果我们掌握了产生误差的原因，完全有可能采取措施减小误差，使分析结果达到规定的精确度，更好地方为生产和科研服务。为此，必须了解误差产生的原因和减免误差的方法，以提高分析结果的准确度。

根据误差的性质不同，误差分类两类：系统误差（可测量误差）、偶然误差（随机误差）。

（一）系统误差

系统误差：又称可测误差，由于测定过程中某些经常性的原因造成的误差。它会在同一条件下的重复测定中重复出现，它对分析结果的影响比较固定，使测定结果系统地偏高或偏低。这种误差可以设法减小到可忽略的程度。

系统误差的来源主要有以下几个方面：

1）方法误差：这种误差是由于分析方法本身本身造成的。如在容量分析中，由于反映进行不完全或干扰离子的影响、发生其它副反映，滴定终点与等当点不相符等，都会系统地影响测定结果，从而产生系统误差。

2）仪器误差：这种误差是由于使用的仪器本身不够精密或使用了未经校正的仪器所造成的。如使用未经校正的滴定管、移液管、容量瓶，有时其标值与真实体积不相符合；使用了未经校正的天平、温度计、毛细管粘度计、密度计、气压计、秒表，出现误差。

3）试剂误差：这种误差是由于蒸馏水中含有杂质、试剂不纯所造成的。如标准溶液的标定欠准确。

4）操作误差（主观误差）：这种误差是由于操作人员掌握操作条件和操作规程稍有出入（主观原因）造成的误差。如对滴定终点颜色的判别不同，有人偏深（颜色变化感觉迟钝），有人偏浅。

（二）偶然误差

偶然误差：又称不定误差、随机误差，是由某些偶然原因（不固定原因）造成的误差。如试验环境的温度、气压、湿度的偶然波动引起的，外界条件的影响而引起天平振动，仪器性能的波动等。其影响时大时小、时正时负。

偶然误差产生的原因常常难以察觉，也难以控制。表面看来这种误差似乎没有规律，但是当消除系统误差后，在同样条件下进行多次测定，可以了发现偶然误差有以下规律：

1、同样大小的正负偶然误差几乎有相等的出现机会。

2、小误差出现的机会多。

3、大误差出现的机会少。

此规律可用图来表示，这条曲线称为误差的正态分布曲线。

从曲线可以知道，随着测定次数的增加，偶然误差的算术平均值将逐渐接近于零。因此，为了减少偶然误差，应该重复多做几次测定并取其平均值。这样可使正负偶然误差相互抵消，平均值就更接近于真实值。

所谓多次测定，也不是测定次数越多越好，因为测定次数太多会浪费很多的人力、物力和时间。在一般测定中，有时只做2—3次重复测定即可以达到不超过规定误差范围的目的了。

（三）过失误差

过失误差：由于工作中粗心大意、不严格遵守操作规程等而造成的误差。如器皿不洁净，丢失试液，用错试剂，看错砝码，读错刻度，记录错误及计算错误等过失，都可引起较大的误差。在分析工作中，当出现较大的误差时，应查明原因，如果是由于过失引起的误差，则应将这次测定结果弃去不用。绝不允许把过失误差当作偶然误差。这种误差只要工作认真细心、操作正确，是完全可以避免的。

对于初学者来说，尤其要避免引入操作上的过失误差，否则时间长了会养成不良的操作习惯，会对分析结果带来严重影响。习惯成自然，好的习惯更要靠正确的培养。所以，初学者从一开始接触化验工作，就要一边虚心向师傅学习，一边勤奋认真地学习分析操作方法和化验知识，全面理解和掌握分析方法，不放过任何一个细节，养成良好的、正确的操作习惯。

对于已从事化验工作较长时间的化验人员，从现在开始，可以好好反思自己的操作习惯，以前工作中操作是否正确规范，是否出现过过失，为什么操作不规范，为什么会出现失误。重温分析操作方法，通过再学习掌握正确的操作方法，做得好的方面继续保持，做得差的方面要改进，做错的要立即改正。

责任胜于能力，细节决定成败。化验工作是一项精细工作，靠数据说话，数据的准确度是化验室的命根，是化验室的信誉。数据不准确将会错误地指导生产，造成损失。干化验工作，首先要有很强的工作责任心，没有责任心干不好任何事情；其次要注意细节，细节容易被忽略，但是千万不能忽略。忽略了细节，工作就会留下缺陷，就不完美，化验数据就会产生较大的误差。

运动粘度的测定

油品粘度会给机车产生什么影响：

润滑油的粘度过大，会降低发动机的功率，增大燃料的消耗，也容易造成发动机启动困难。粘度过小，会导致润滑部位难以形成油膜，造成两摩擦面“干摩擦”，达不到润滑的目的，增大机器的磨耗。

在运动粘度的测定中，我们普遍采用人工操作，工作量比较大。这就对操作技术、环境温差，流动时间测定等提出了比较高的要求。对测定过程仔细分析，查找了以下几点误差来源，并对减小误差提出了解决办法。

1、选择清洁干燥的粘度计；试样中含有的水和机械杂质，处理不彻底；

从烘箱里取出来，要仔细看有无液滴

试验前，必须先脱水和过滤。

脱水的方法：

过滤的方法：

2、流动时间：40、50、100度，试样在毛细管中的流动时间为300±180秒，主要目的是限制液体在毛细管中的流动速度，保证液体在毛细管内为层流状态，若液体流速过快，超过一定范围，使有规则的层流运动受到破坏，不符合层流状态下的粘度测定公式，同时流动时间过短，读数也易出现误差。如果液体在毛细管中流动时间过长，速度过慢，由于测定时间内不宜保持恒温，往往由于温度的波动，是测定结果不准。

3、严格按规定时间恒温恒：试验温度为40、50度，恒温时间15分钟；100度，恒温时间为20分钟。可见与室内温差越大，恒温时间越长，要严格按规定恒温，是保证测定结果准确性的重要因素之一，因为粘度随温度的升高而减少，随温度的下降而增大，哪怕是极微小的温度波动{超过±0.1}也会使粘度测定结果产生较大的偏差。