耗氧量盲样检测报告

XX自来水总公司二00七年水质检测内部质量控制考核

XX水厂化验室耗氧量盲样检测原始记录及报告

一. 化验室编号：06

二. 考核样品：耗氧量（COD）（20mL,安碚瓶包装），稀释倍数：100倍

三. 实验方法：GB/生活饮用水标准检验方法——酸性高锰酸钾滴定法

四. 实验原理及检测限值：

实验原理：高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量 (以O2计)。

检测限值：本法最低检测质量浓度（取 l00mL水样时）为L，最高可测定耗氧量为L（以O2计）。

五. 方法适用条件：

本法适用于测定氯化物质量浓度低于300错误！链接无效。 ( 以O2计 ) 的样品中的耗氧量的测定。

六. 实验仪器

6.1 电热恒温水浴锅 ( 四口，可调至100℃) 北京化玻联医疗器械有限公司。

6.2 容量瓶，1000mL；

6.3 锥形瓶，250mL；

6.4 滴定管，25mL；

6.5 移液管，10mL、20mL、50mL；

6.6 表面皿；

6.7 坩埚钳。

七. 实验试剂

7.1 分析中实验用水为纯净水，符合实验室用水3级标准。

7.2 硫酸溶液 (1+3)：将1体积硫酸（ρ20= 1.84g/mL) 在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液微红色，30s不褪。

7.3 草酸钠标准储备溶液 [c(1/2Na2C2O4) =L]：准确称取经130℃烘干2h的基准草酸钠 (Na2C2O4) （天津市化学试剂一厂）6.701g，溶于少量纯水中，并于1000mL 容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。

7.4 高锰酸钾溶液 [c(1/5KMnO4) = L]：称取3.3g 高锰酸钾(KMnO4)（天津市光复精细化工研究所），溶于少量纯水中，并稀释至1000mL。煮沸15min，静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度：

7.4.1 吸取草酸钠储备液于 250mL 锥形瓶中，加入80mL 新煮沸放冷的纯水及 硫酸 (ρ20= 1.84g/mL) 。

7.4.2 迅速自滴定管中加入 高锰酸钾储备液，待褪色后加热至65℃, 再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量V（mL）。

计算：c(1/5KMnO4)＝ （1）

式中：c(1/5KMnO4)——高锰酸钾溶液的浓度，mol/L；

V——高锰酸钾溶液滴定用量，mL。

7.4.3 用新煮沸放冷的纯水校正高锰酸钾溶液的浓度c(1/5KMnO4)为L。

7.5 高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4) = L]：将高锰酸钾储备液准确稀释10倍。

7.6 草酸钠标准溶液[c(1/2Na2C2O4) =L]：将草酸钠储备溶液准确稀释10倍。

7.7 标样稀释：准确吸取标准样品[ρ（O2）＝208mg/L]于1000mL容量瓶中，用纯水定容至刻度线，将标样准确稀释100倍。

7.8 盲样稀释：准确吸取盲样于1000mL容量瓶中，用纯水定容至刻度线,将盲样准确稀释100倍。

八. 实验步骤

8.1 锥形瓶的预处理：向250mL 的锥形瓶内加入1mL硫酸溶液（1＋3）及少量高锰酸钾标准溶液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色，将溶液弃去。

8.2 吸取 充分混匀的样品，置于上述处理过的锥形瓶中。加入 5mL 硫酸溶液 ( 1＋3)。用滴定管加入 高锰酸钾标准使用溶液。

8.3 将锥形瓶放入沸腾的水浴中，准确放置30min。

8.4 取下锥形瓶，趁热加入 草酸钠标准使用溶液, 充分振摇，使红色褪尽。

8.5 于白色背景上，自滴定管滴入高锰酸钾标准使用溶液, 至溶液呈微红色即为终点。记录用量 Vl（mL ）。

注：测定时如水样消耗的高锰酸钾标准溶液超过了加入量的一半，由于高锰酸钾标准溶液的浓度过低，影响了氧化能力，使测定结果偏低。遇此情况，应取少量样品稀释后重做。

8.6 向滴定至终点的水样中，趁热 (70～80℃) 加入 草酸钠标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色，记录用量V2（mL）。 如高锰酸钾标准溶液物质的量浓度为准确的L, 滴定时用量应为, 否则可求一校正系数 (K) ：

K＝ （2）

8.7 如水样用纯水稀释，则另取 100mL 纯水，同上述步骤滴定，记录高锰酸钾标准溶液消耗量 V0(mL) 。

8.8 计算

ρ（O2）==[(10+V1)×K－10]× （3）

如果水样用纯水稀释，则采用下列公式计算水样的耗氧量：

ρ（O2）＝ （4）

式中：R——稀释水样时，纯水在100mL体积内所占的比例值；

ρ——耗氧量的浓度，O2，mg/L；

c——高锰酸钾标准标准溶液的浓度[c(1/5 KMnO4)=L]；

8——与高锰酸钾标准使用溶液相当的以毫克（mg）表示氧的质量；

V3——水样体积，mL；

V1,K,V0分别见步骤。

按照～的实验步骤分别对标准物质已知COD浓度[ρ（O2）＝L]的样品滴定20次，同时作空白，作实验精密度。数据处理见表2、表3。

按照～的实验步骤对稀释后的盲样测定液进行实验，同时作空白，数据处理见表4。

九. 实验记录及数据处理

表1 高锰酸钾标准储备液的标定数据

备注：

1) V初始——滴定时高锰酸钾的初始体积，mL；

2) V加入——滴定时直接加入高锰酸钾的体积，mL；

3) V滴加——滴定消耗的高锰酸钾的体积，mL；

4) △V——滴定消耗高锰酸钾的体积，mL；

5) V空白——空白试验消耗硝酸银标准溶液平均体积，mL；

注： 滴定时当滴加半滴高锰酸钾后，已显示明显紫红色，故空白体积记为。

6) c(1/5KMnO4)计算见公式（1）。

表2 已知样品精密度的滴定数据[ρ（O2）＝L]

表3 空白滴定数据

表4 考核样品滴定数据

备注：表1数据处理按公式（1）；

表2数据处理按公式（2）、（4）；

表4数据处理按公式（4）；

公式4中R取值为（由于在标准[ρ（O2）＝208mg/L]和盲样的稀释过程中均是10：1000，即R＝＝）。

实验： 复核： 签发：

XX自来水总公司XX水厂化验室

2007年7月6日

本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/928f35365ff7ba0d4a7302768e9951e79b8969a7.html