实验3 硫酸铜中铜含量的测定
一、目的
掌握用碘量法测定硫酸铜中铜含量的原理和方法。 二、原理
二价铜盐与碘化物发生下列反应: 2Cu2+ + 4I- ＝ 2CuI↓ + I2；
I2 + I- ＝ I3-； I2 + 2S2O32-＝ 2I- + S4O62-
析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定，由此可以计算出铜的含量。
Cu2+ 与I-的反应是可逆的，为了促使反应实际上能趋于完全，必须加入过量的KI。但是由于CuI沉淀强烈地吸附I3-离子，会使测定结果偏低。
如果加入KSCN，使CuI（Ksp = 5.06×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN （Ksp = 4.8×10-15）：
CuI + SCN- ＝ CuSCN↓+I- 这样不但可以释放出被吸附的I3-离子，而且反应时再生出来的I-离子可与未反应的Cu2+离子发生作用。在这种情况下，可以使用较少的KI而能使反应进行得更完全。
但是KSCN只能在接近终点时加入，否则因为I2的量较多，会明显地为KSCN所还原而使结果偏低: SCN- + 4I2 + 4H2O ＝ SO42- + 7I- + ICN + 8H+
为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低，Cu2+离子氧化I-离子的反应进行不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-离子被空气氧化为I2的反应为Cu2+离子催化，使结果偏高。
大量Cl-离子能与Cu2+离子络合，I-离子不易从Cu(Ⅱ的氯络合物中将Cu(Ⅱ定量地还原，因此最好用硫酸而不用盐酸（少量盐酸不干扰）。
矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其他能氧化I-离子的物质(如NO3-、Fe3+离子等的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe3+离子生成FeF63-络离子而掩蔽，或在测定前将它们分离除去。若有As(Ⅴ、Sb(Ⅴ存在，应将pH调至4，以免它们氧化I-离子。 三、试剂
0.05000 mol/L Na2S2O3标准溶液；1mol/L H2SO4溶液；10% KSCN溶液；10%KI溶液；1% 淀粉溶液
四、步骤
1.硫酸铜水样稀释：
2.取25.00mL水样，加入10%KI溶液7～8mL，立即用Na2S2
