可溶性硫酸盐中硫的含量测定(精)

发布时间:2018-09-27 03:21:58   来源:文档文库   
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可溶性硫酸盐中硫的含量测定

一、实验目的

1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。

2、练习沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术。

3、掌握测定可溶性硫酸盐中硫的含量,并用换算因数计算测定结果。

二、实验原理

测定硫酸根所用的经典方法,是用Ba2+离子将SO42-离子沉淀为BaSO4形式称重,从而求得SSO42-离子含量Ba2++SO42- BaSO4

SO42-的质量分数=G·M(SO42-/ MBaSO4/W试样M(SO42-=96MBaSO4=233

BaSO4的溶解度很小(Ksp0.87×10-10100毫升溶液中在25时仅溶解0.25毫克,在过量沉淀剂存在时,溶解更小,一般可以忽略不计,BaSO4沉淀初生成时,一般形成细小的晶体,过滤时易穿过滤纸,引起沉淀的损失,因此进行沉淀时,必须注意创造和控制有利于形成较大晶体的条件。

为了防止生成BaCO3Ba(PO42或(BaHPO4)等沉淀,应在酸性溶液进行沉淀,一般0.05mol.L-1左右HCl溶液中进行沉淀。溶液中也不允许有酸不溶物和易被吸附的离子(Fe3+ NO3等离子存在,否则应预先分离或掩蔽。Pb2+、Sr2+离子干扰测定。

三、仪器用品

瓷坩埚1只,FA/JA1004型电子天平,坩埚坩一把,烧杯,玻璃棒,铁架台,10% BaCl溶液,2mol.L-1HCl溶液,0.1mol.L-1AgNO3溶液,6mol.L-1HNO3溶液,定性滤纸(7~9cm),定量滤纸。

四、实验步骤

1、准确称取在100120干燥过的试样0.20.3g置于250毫升烧杯中,用25毫升溶解,加入2mol.L-1HCl溶液6毫升,用水稀释至约200毫升,将溶液加热至沸腾;

2、在不断搅拌下缓缓滴加BaCl溶液(5毫升10%BaCl溶液预先稀释约1倍并加热,使沉淀完全微沸10分钟,在约90℃保温陈化约1小时。冷至室温,用致密定量滤纸过滤,再用热蒸馏水洗涤沉淀至无Cl离子为止;

3、将沉淀和滤纸移入(已在800850℃灼浇至恒重的)瓷坩埚中,在电炉中烘干、灰化;

4、再把瓷坩埚放在马弗炉中,在800850下灼浇至恒重(约1小时);

5、取出瓷坩埚并放入干燥器中,待冷却后用FA/JA1004型电子天平称量。

根据所得BaSO4重量,计算试样中含硫(SO3百分率。

五、实验数据记录及计算:

六、结果讨论

本文来源:https://www.2haoxitong.net/k/doc/8a9d4ca14793daef5ef7ba0d4a7302768e996fd8.html

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