阿司匹林制备
一、 实验目的
1. 掌握阿司匹林的制备，提纯方法。
二、 实验原理
1. ![](https://wkrtcs.bdimg.com/rtcs/image?w=439.00&md5sum=29dac9a0cf546cc74548369849945cbc&sign=eb116a3c7c&rtcs_flag=2&rtcs_ver=3.2&l=webapp&bucketNum=52&ipr={"t":"img","w":"439.00","h":"117.00","dataType":"png","c":"word/media/image1.png","imgOriW":439,"imgOriH":117})
反应方程式
2. 副反应
![](https://wkrtcs.bdimg.com/rtcs/image?w=543.00&md5sum=29dac9a0cf546cc74548369849945cbc&sign=eb116a3c7c&rtcs_flag=2&rtcs_ver=3.2&l=webapp&bucketNum=52&ipr={"t":"img","w":"543.00","h":"141.00","dataType":"png","c":"word/media/image2.png","imgOriW":543,"imgOriH":141})
3. 主要试剂和产品的物理性质
![](https://wkrtcs.bdimg.com/rtcs/image?w=553.73&md5sum=29dac9a0cf546cc74548369849945cbc&sign=eb116a3c7c&rtcs_flag=2&rtcs_ver=3.2&l=webapp&bucketNum=52&ipr={"t":"img","w":"553.73","h":"127.27","dataType":"png","c":"word/media/image3.png","imgOriW":705,"imgOriH":162})
三、仪器和药品
● 仪器：布式漏斗，真空泵， 100ml锥形瓶，水浴锅，温度计等，毛细管、提勒管、温度计、铁架台、酒精灯、玻璃管、表面皿、橡皮圈
● 药品：水杨酸，醋酐，乙醇，甘油，乙醚，![](https://wkrtcs.bdimg.com/rtcs/image?w=82.67&md5sum=29dac9a0cf546cc74548369849945cbc&sign=eb116a3c7c&rtcs_flag=2&rtcs_ver=3.2&l=webapp&bucketNum=52&ipr={"t":"img","r":"r_3","w":"82.67","h":"33.33","dataType":"gif","c":"word/media/image4.gif"})
等。
四、 实验内容
1.阿司匹林粗品的制备
1) 反应
将1．5 g干燥的水杨酸和2．3 mL醋酐依次加入100 mL 锥形瓶中，加入0．17 g，充分振摇后，将混合物在73℃水浴中进行加热，并不断振摇，直至固体溶解，再在水浴中放置19 min使反应完全。
2) 结晶
取出锥形瓶自然冷却，开始析出结晶。当反应成糊状时，在不断搅拌下加入50 mL冷水分解过量乙酸酐，使结晶进一步析出。抽滤，将乙酰水杨酸从反应物中分离出来，自然晾干，称重。
2. 重结晶
用分析天平称取阿司匹林粗品2 g放人小烧杯中，用移液管加入4 mL 95％的乙醇和1 mL 乙醚，在35℃的水浴中加热至全溶，再加入35℃的热水15 mL，溶液立即变浑浊，取出烧杯，自然冷却，使结晶析出，抽滤，自然晾干，称重，计算重结晶产率
3.阿司匹林验纯
取少量乙酰水杨酸固体溶于水，加入几滴5%FeCl3溶液，观察现象。无紫红色物质生成，不含有过量的水杨酸基，如果出现紫红明出现了该物质
3．阿司匹林熔点的测定
● 样品的填装：取3根毛细管，分别加入阿司匹林粗产品，让毛细管在玻璃管中以表面皿胃底部上下弹跳多次使样品填装均匀，密实，高度为2-3mm.用橡皮筋将毛细管套在温度计上，温度计通过开口塞插入其中，水银球位于提勒管的上下叉管中间。使样品位于水银球的中部。
● 加热：仪器和样品的安装好后，用火加热侧管。要调整好火焰，越接近熔点，升温要越缓慢。
● 记录：仔细观察样品的变化，当样品开始塌陷、部分透明时，即为始熔温度。当样品完全消失全部透明时，即为全熔温度。记录样品的始熔温度和全熔温度。（熔程=全熔温度-始熔温度）
● 让热溶液慢慢冷却，在冷却的同时换一根新的装有样品的毛细管。操作同上，升温并记录始熔温度和全熔温度。
● （阿司匹林熔点138–140）
本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/680b91a25901020206409c4c.html
文档为doc格式