间二硝基苯的合成
一、实验目的
1.了解芳烃硝化的反应原理及合成方法。2.掌握硝化异构物的分离法。二、实验原理
向芳环中引入硝基的反应叫做硝化反应。硝化是亲电取代。被硝化物的性质对于硝化方法的选择、硝化反应速度以及硝化产物的组成都有十分明显的影响。当苯环上有给电子基时，硝化速度快，硝化产品常以邻、对位体为主。反之，当苯环上有吸电子基时，则硝化速度降低，产品常以间位体为主。其反式如下：
NO2
+HNO3
H2SO4
NO2
NO2
NO2
NO2
NO2
+
+H2O
NO2
硝化异构物的分离方法有：
1.化学法：利用各异构体具有某些不同的化学性质而达到分离目的，本实验中的少量邻、对位异构体，可通过与亚硫酸钠反应除去，或在相转移催化剂下与稀氢氧化钠水溶液反应除去之。
2.物理法利用异构体的熔点、沸点的明显差别，例如：硝基氯苯异构体的分离，可采用精镏和结晶相结合的方法。三、主要试剂及仪器
硝基苯100%硫酸无水硝酸碳酸钠结晶亚硫酸钠乳化剂三口烧瓶电动搅拌器温度计冷凝管滴液漏斗等四、实验步骤
在装在搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计的250ml三口烧瓶中，加入70g（38.78mL）100%H2SO4。开动搅拌，在良好的冷却下加入
13g（9mL）68%硝酸，再于20分钟内滴加15g（12mL）经干燥的硝基苯，这时三口烧瓶外部应用冰水冷却，以使反应温度不超过20℃。当所有硝基苯加完后继续在室温下搅拌1小时，随后加温到35℃，以熔化析出的二硝基苯，并在搅拌下倾入150g冰内。过滤出二硝基苯，用冷水洗涤。再将其加入60mL水中，加热溶化，并加入纯碱中和至石蕊试纸呈碱性，倾泻去上部水层，再以60mL热水洗涤一次，即得到粗制二硝基苯。
粗制品二硝基苯含有一定数量的邻、对位异构体，可以很容易地除去，因为它们和水所成的乳浊液，与亚硫酸钠作用，生成易溶的硝基苯磺酸，而间位化合物不受什么影响。
精制过程：将粗制品二硝基苯加入80mL水中，加热到80℃，加入1g乳化剂（如肥皂，土耳其红油，拉开粉等），在良好搅拌下，于30分钟内加入2。5g结晶亚硫酸钠，继续在90-95℃搅拌1.5小时。当异构体溶解在溶液内时，混合物就变成深棕色。继续搅拌，冷却至室温，过滤出沉淀。把沉淀熔化在100mL热水中，再搅拌冷却，得到几乎为白色的小结晶间二硝基苯，在90℃以下干燥。
熔点90.7-91.4℃产量18-19g收率83%-90%五、注意事项
1.硫酸和无水硝酸均为强腐蚀性液体，应小心操作、防止灼伤。2.硝化反应为放热反应，应充分冷却，保持反应所需的温度。3. 