主题内容与适用范围
本标准规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料中可溶性氯化物的方法。
本标准适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。检测范围氯元素含量为0~60mg。
2引用标准
GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB 6682实验室用水规格
3方法原理
溶液澄清,在酸性条件下,加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀,除去沉淀后,用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银,根据消耗的硫氰酸铵的量,计算出其氯化物的含量。
4试剂
实验室用水应符合GB 6682中三级水用水的规格。使用试剂除特殊规定外应为分析纯。
4.1硝酸。
4.2硫酸铁(60g/L):称取硫酸铁〔Fe2(SO4)3·xH2O〕60g加水微热溶解后,调成1000mL。
4.3硫酸铁指示剂:250g/L的硫酸铁水溶液,过滤除去不溶物,与等体积的浓硝酸混合均匀。
4.4氨水:1+19水溶液。
4.5硫氰酸铵〔c(NH4CNS)=0.02moL/L〕:称取硫氰酸铵1.52g溶于1000mL水中。
4.6氯化钠标准贮备溶液:基准级氯化钠于500℃灼烧1h,干燥器中冷却保存,称取5.8454g溶解于水中,转入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为0.1000mol/L。
4.7氯化钠标准工作液:准确吸取(4.7)溶液20.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0.0200mol/L。
4.8硝酸银标准溶液〔c(AgNO3)=0.02mol/L〕:称取3.4g硝酸银溶于1000mL水中,贮于棕色瓶内。
4.8.1体积比:吸取硝酸银溶液20.00mL,加硝酸4mL,指示剂2mL,在剧烈摇动下用硫氰酸铵溶液滴定,滴至终点为持久的淡红色,由此计算两溶液的体积比F,见式(1):
F = 20.00 / V2…………………………………………………(1)
式中:F──硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比;
20.00──硝酸银溶液的体积,mL;
V2──硫氰酸铵溶液体积,mL。
4.8.2标定:准确移取氯化钠标准溶液10.00mL,于100mL容量瓶中,加硝酸4mL,硝酸银标准溶液25.00mL,振荡使沉淀凝结,用水稀释至刻度,摇匀,静置5min,干过滤入干锥形瓶中,吸取滤液50.00mL,加硫酸铁指示剂2mL,用硫氰酸铵溶液滴定出现淡红棕色,且30s不褪色即为终点。
硝酸银标准溶液浓度计算见式(2):
C(AgNO3)=m′×(20/1000)(10/100) / 0.05845×(V1-F×V×100/50) ……………………………(2)
式中:c(AgNO3)── 硝酸银标准溶液摩尔浓度,mol/L;
m′── 氯化钠质量,g;
V1── 硝酸银标准溶液体积,mL;
V2── 硫氰酸铵溶液体积,mL;
F── 硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比;
0.05845──与1.00mL硝酸银标准溶液〔c(AgNO3)=1.0000mol/L〕相当的以克表示的氯化钠质量。
所得结果应表示至四位小数。
5仪器设备
5.1实验室用样品粉碎机或研钵。
5.2分样筛:孔径0.45mm(40目)。
5.3分析天平:分度值0.1mg。
5.4刻度移液管:10、2mL。
5.5移液管:50、25mL。
5.6滴定管:酸式,25mL。
5.7容量瓶:100、1000mL。
5.8烧杯:250mL。
5.9滤纸:快速,直径15.0cm;慢速,直径12.5cm。
6样品的选取和制取
选取有代表性的样品,粉碎至40目,用四分法缩减至200g,密封保存,以防止样品组分的变化或变质。
7测定步骤
7.1氯化物的提取
称取样品适量(氯含量在0.8%以内,称取样品5g左右;氯含量在0.8%~1.6%,称取样品3g左右;氯含量在1.6%以上,称取样品1g左右),准确至0.0002g,准确加入硫酸铁溶液50mL,氨水溶液100mL,搅拌数分钟,放置10min,用干的快速滤纸过滤。
7.2测定
准确吸取滤液50.00mL,于100mL容量瓶中,加浓硝酸10mL,硝酸银标准溶液 25.00mL,用力振荡使沉淀凝结,用水稀释至刻度,摇匀。静置5min,干过滤入150mL干锥形瓶中或静置(过夜)沉化,吸取滤液(澄清液)50.00mL,加硫酸铁指示剂10mL,用硫氰酸铵溶液滴定,出现淡桔红色,且30s不褪色即为终点。
8测定结果的计算
氯化物含量用氯元素的百分含量来表示,见式(3):
Cl(%)=〔(V1-V2×F×100/50)×c×150×0.0355〕/(m×50)×100……………(3)
式中:m──样品质量,g;
m′── 氯化钠质量,g;
V1── 硝酸银溶液体积,mL;
V2── 消耗硫氰酸铵溶液体积,mL;
F── 硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比;
0.05845──与1.00mL硝酸银标准溶液〔c(AgNO3)=1.000 omol/L相当的以克表示的氯元素的质量。
所得结果以表示至二位小数。
9允许差
每个样品应取两份平行样进行测定,以其算术平均值为分析结果。
氯含量在3%以下(含3%),允许绝对差0.05;氯含量在3%以上,允许相对偏差3%。
附录A
水溶性氯化物快速测定法
(补充件)
称取5~10g样品,准确至0.001g,准确加蒸馏水200mL,搅拌15min,放置15min,准确移取上清液20mL,加蒸馏水50mL,10%铬酸钾指示剂1mL,用硝酸银标准溶液滴定,呈现砖红色,且1min不褪色为终点。
计算见式(A1):
Cl(%)=〔V2×c×200×0.0355/(m×20)〕×100…………………………(A1)
式中:同本标准式(3)。
本文来源:https://www.2haoxitong.net/k/doc/5ecbd6205e0e7cd184254b35eefdc8d377ee1443.html
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