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正在进行安全检测...

发布时间：2023-10-07 11:17:41 来源：文档文库

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科技・探索・争鸣　Ｓｃ科ｉｅｎｃｅ＆Ｔｅ技ｃｈ视ｎｏｌｏｇｙ界　　Ｖｉｓｉｏｎ　紫外分光光度法测定半枝莲黄芩苷的含量　Ｃｏｎｔｅｎｔ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｂａｉｃａｌｉｎ　ｉｎ　Ｓｃｕｔｅｌｌａｒｉａ　Ｂａｒｂａｔａ　ｂｙ　ＵＶ　Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ　戴平廖迎黄凤香韦汉燕　（桂林医学院，广西桂林５４１００４）　【摘要１目的：建立紫外分光光度法测定半枝莲黄芩苷的含量的方法。方法：采用５０％乙醇回流提取工艺和紫外分光光度法测定半枝莲　中黄芩苷的含量．以黄芩苷为对照品，在２７８ｎｍ波长处测量。结果：得黄芩苷回归方程ｙ＝５６．９８５ｘ＋０．００８３（ｒ２＝０．９９９６），表明黄芩苷在０．００２７２～　０．０１３６ｍｇ／ｍＬ浓度范围内线性关系良好．平均加样回收率ｆｎ＝６）以黄芩苷计为９９．８％，ＲＳＤ为Ｏ．５８％。结论：此方法操作简单，精密度、稳定性和重　复性良好．可以用于半枝莲中黄芩苷的含量测定方法之一。　【关键词】半枝莲；黄芩苷；含量测定；紫外分光光度法　【Ａｂｓｔｒａｃｔ］Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ＵＶ　ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ　ｂａｎｚｈｉｌｉａｎ　ｂａｉｅａｌｉｎ　ｅｏｎｔｅｎｔ　ｍｅｔｈｏｄ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｗｉｔｈ　５０％ｅｔｈａｎｏｌ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ａｎｄ　ｕｈｒａｖｉｏｌｅｔ　ｓｐｅｅｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ　ｂａｎｚｈｉｌｉａｎ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｂａｉｃａｌｉｎ，ｂａｉｃａｌｉｎ　ａｓ　ｓｔａｎｄａｒｄ，ｍｅａｓｕｒｅｄ　ａｔ　２７８ｎｍ　ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｂａｉｃａｌｉｎ　ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ　ｅｑｕａｔｉｏｎ　ｗａｓ　ｙ＝５６．９８５ｘ＋０．０８３　ｆｒ２＝０．９９９６）．ｉｎｄｉｃａｔｅｓ　ｔｈａｔ　ｂａｉｃａｌｉｎ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　０．００２７２－０．Ｏ１３６ｍｇ／ｍＬ　ｇｏｏｄ　ｌｉｎｅａｒ　ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ，ｔｈｅ　ａｖｅｒａｇｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ（ｎ＝６１　ｔｏ　９９．８　ｍｅｔｅｒ　ｂａｉｃａｌｉｎ，ＲＳＤ　ｗａｓ　０．５８％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｓｉｍｐｌｅ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｓｔａｂｉｌｉｔｙ　ａｎｄ　ｇｏｏｄ　ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ　ｃａｎ　ｂｅ　ｕｓｅｄ　ｂａｎｚｈｉｌｉａｎ　ｂａｉｃａｌｉｎ　ｏｎｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ．　【Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ］Ｂａｒｂａｔａ：Ｂａｉｃａｌｉｎ；Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；ＵＶ　ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ　黄芩苷异名贝加灵，黄芩素Ⅲ，淡黄色针状结晶．熔点２２３℃～　２２５￣Ｃ。可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液．但在碱性溶液　中不稳定，渐变成暗棕色，几乎不溶于水［２－３１。黄芩苷来源于唇形科植物　黄芩根．并头草叶和根．紫葳科植物木蝴蝶叶和茎皮，车前科植物大车　前叶　。黄芩苷具有多种生理活性，如对神经元的保护作用，可促进神　经千细胞向神经元分化：对脑缺血、脑缺血／再灌注损伤的保护作用：　对脑损伤的保护作用．黄芩苷能够抑制蛋白激酶．减少锥体细胞延迟　性死亡：抗炎作用．黄芩苷对肺炎衣原体引起的炎症有明显的抑制作　用；抗心律失常，黄芩苷对肾上腺素ｐ，和ｐ　受体均有阻断作用，能竞　争性拮抗多种激动剂导致的心房收缩性和自律性增高：降血作用．黄　芩苷具有明显的排钠利尿作用．从而减少外周血容量及心输出量，导　致血管阻力降低，血压下降：调节血脂，抗动脉粥样硬化，对心肌的保　护作用以及对肾脏的保护作用和抗肿瘤作用等。目前黄芩苷主要应用　于治疗慢性乙肝和早期肝硬化：防治糖尿病并发症：治疗全身炎症反　应综合征；以及在可复性牙髓炎盖髓术中的应用［６１。　半枝莲（Ｓｃｕｔｅｌｌａｒｉａ　ｂａｒｂａｔａ　Ｄ．Ｄｏｎ）为唇形科黄芩属植物．以干燥　全草入药。辛、苦、寒。归肺、肝、肾经。清热解毒，化淤利尿，用于疗疮　肿痛，咽喉肿痛，跌扑伤痛．水肿，黄疸．蛇虫咬伤［７１。化学成分主要包　括：黄酮类化合物、二萜及二萜内酯类化合物、多糖类成分以及其他成　分。药理作用包括：解热作用、抗癌作用、抗衰老作用、护肝作用、免疫　调节作用、抑菌作用、抗病毒作用等［８１。已从半枝莲中提取分离出２７个　黄酮类化合物，类型丰富，含量比较高，如黄芩苷、野黄芩苷、木犀草素　等，　现代药理研究表明黄酮类成分是半枝莲发挥抗肿瘤、解热、抗炎、　保肝作用的主要有效成分［９１　半枝莲临床应用广泛，是一味有研究价值　的中药。半枝莲在民间使用广泛，历史久远，具有活血化瘀、凉血止血、　清热解毒之功效．临床广泛地用于肿瘤的治疗　既能活血化瘀，又能凉　ｍｌ止血，止血而不留瘀，化瘀而不伤正，应是半枝莲治疗肿瘤时的一大　优势　冈而　半枝莲散瘀止血、清热解毒的有效部位值得研究　在大量　临床应用中　半枝莲常与白花蛇舌草、半边莲配伍治疗癌症、肝炎等　病　目前，药典只有记载半枝莲总黄酮含量的测定法．本文报道中药半　枝莲中黄芩苷的提取及含量测定　２．２样品供试品的提取以及制备　称取粉碎后的半枝莲粗粉６０ｇ．以３００ｍＬ　５０％Ｌ醇溶液，回流提取　１小时．趁热抽滤。滤渣加入ｌＯＯｍｌ　５０％乙醇继续回流提取３Ｏ分钟，　趁热抽滤．合并两次滤液。滤液水浴加热挥发至无醇味，４０￣Ｃ条件下加　浓盐酸调节ＤＨ　１～２，８０％条件下保温３０分钟，静置１２小时。离心沉　淀，加适量水搅匀，加入４０％氢氧化钠调节ｐＨ至７，加适量５０％乙　醇．抽滤，滤液加入浓盐酸调节ｐＨ　１～２．充分搅拌．８０％条件下保温３０　分钟，抽滤．沉淀依次用水，５０％乙醇洗涤，９５％乙醇洗涤，然后于６０℃　干燥至恒重．得黄芩苷样品㈣。精密称量黄芩苷样品５０ｍｇ样品，以　５０％乙醇定容于１００ｍＬ容量瓶中．备用　２－３测定波长的选择　取适量的黄芩苷对照品与样品溶液．分别置于１００　ｍＬ容量瓶　中．加５０％乙醇定容至刻度．以不加对照品或样品的隐性试剂为空白．　立即测定　在２００—３６０　ｎｍ波长范围内扫描．对照品与样品溶液在　２７８ｎｎｌ处均有最大吸收．故选择２７８ｎｍ波长为测定波长．　．２．４标准曲线绘制　精密量取黄芩苷对照品溶液０、１＿０、２．０、３．０、４．０、

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