（浙江专版）2018年高中化学课时跟踪检测（十三）硫酸亚铁铵的制备苏教版选修6

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课时跟踪检测（十三） 硫酸亚铁铵的制备

1．下列溶液有时呈黄色，其中由于久置时被空气中氧气氧化而变色的是(　　)

A．浓硝酸　　　　　　　　　　 B．硫酸亚铁

C．高锰酸钾 D．工业盐酸

解析：选B　久置的浓硝酸显黄色，是因为发生分解反应生成NO2，浓硝酸里溶解了红棕色的NO2而呈黄色；久置的KMnO4溶液也不十分稳定，在酸性溶液中缓慢地分解，使溶液显黄色：4MnO＋4H＋===4MnO2＋3O2↑＋2H2O；工业盐酸呈黄色，是因为含有Fe3＋杂质；硫酸亚铁在空气里，Fe2＋被氧气氧化为Fe3＋，而使溶液显黄色。

2．工业上常用过量废铁屑与硫酸反应产生硫酸亚铁，铁屑中常含有下列杂质，其中对反应产品纯度影响不大的是(　　)

A．油污 B．铁锈

C．锌 D．硫化物

解析：选B　铁屑中含有油污会阻碍硫酸与铁的接触而影响反应速率；铁屑中含有铁锈，铁锈溶于硫酸生成硫酸铁后，Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，因此，铁屑中含有铁锈对反应及产品纯度影响不大；铁屑中含有锌，锌与硫酸反应生成硫酸锌影响产品纯度；铁屑中含有硫化物(FeS)，与硫酸反应生成有毒的硫化氢气体。

3．铁屑溶于过量的稀硫酸，过滤后向滤液中加入适量硝酸，再加入过量的氨水，有红褐色沉淀生成。过滤、加热沉淀物至质量不再发生变化，得到红棕色的残渣。上述沉淀和残渣分别为(　　)

A．Fe(OH)3；Fe2O3 B．Fe(OH)2；FeO

C．Fe(OH)2、Fe(OH)3；Fe3O4 D．Fe2O3；Fe(OH)3

解析：选A　铁屑溶于过量的稀硫酸，发生反应：Fe＋H2SO4(稀)===FeSO4＋H2↑反应后过滤，滤液中应为FeSO4和H2SO4。加入硝酸后的反应为3FeSO4＋4HNO3===Fe2(SO4)3＋Fe(NO3)3＋NO↑＋2H2O即溶液中Fe2＋转变为Fe3＋。加入过量氨水时，除中和H2SO4外还将生成红褐色的Fe(OH)3沉淀：Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH，加热沉淀物至质量不再发生变化，则Fe(OH)3完全分解：2Fe(OH)3Fe2O3＋3H2O，所得残渣为红棕色的Fe2O3。

4．下列实验中，仪器的下端必须插入液面以下的是(　　)

①制备氢气的简易装置中用来加稀硫酸的长颈漏斗

②实验室用MnO2和浓盐酸制备氯气装置中的分液漏斗

③用新制的FeSO4溶液和NaOH溶液制备Fe(OH)2操作中的胶头滴管

④将氯气溶于水制取氯水时的导气管

⑤蒸馏石油时的温度计

A．③⑤ B．①③④

C．②④⑤ D．全部

解析：选B　制H2时，长颈漏斗必须插入液面以下，以避免H2逸出，①正确；因为分液漏斗上有塞子，所以分液漏斗不必插入液面以下，②不正确；为了避免滴加液体时带入O2，制取Fe(OH)2时，胶头滴管应插入液面以下，③正确；Cl2在水中的溶解度不大，不会引起倒吸，且Cl2有毒，不能排放到空气中，④正确；蒸馏时，温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，⑤不正确。

5．将硫酸亚铁溶液和硫酸铵溶液按溶质物质的量之比为1∶1混合，加热浓缩，再冷却结晶，最先析出的晶体是(　　)

A．硫酸亚铁

B．硫酸铵

C．硫酸亚铁铵

D．硫酸亚铁和硫酸铵的混合晶体

解析：选C　由于复盐在水中的溶解度比组成它的每一种盐都要小，因此，将硫酸亚铁溶液和硫酸铵溶液按溶质物质的量之比为1∶1混合，加热浓缩，冷却结晶，最先析出的晶体是硫酸亚铁铵。

6．在制备硫酸亚铁铵晶体的过程中，下列说法不正确的是(　　)

A．应保持H2SO4适当过量，避免Fe2＋、NH的水解

B．将铁屑放入Na2CO3溶液中浸泡数分钟是为了除去铁屑表面的油污

C．将FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液加热蒸干即可得到硫酸亚铁铵

D．洗涤硫酸亚铁铵晶体时，应用少量酒精洗去晶体表面附着的水分

解析：选C　将FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，不能蒸干。

7．硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅绿色单斜晶体，它在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，溶于水但不溶于乙醇。它是常用的 Fe2＋试剂。

硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一个组分[FeSO4或(NH4)2SO4]的溶解度都要小。因此，从FeSO4和(NH4)2SO4溶于水所制得的混合溶液中，很容易得到结晶的摩尔盐。

本实验是先将铁屑溶于稀H2SO4中生成FeSO4，再往得到的FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4(其物质的量与FeSO4相等)，加热浓缩混合溶液，冷却过程中(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O复盐便可结晶析出。回答下列问题：

(1)制备FeSO4 时，硫酸为什么要过量_________________________________________。

(2)制备(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 时，为什么要采用水浴加热浓缩________________。

(3)如何计算(NH4)2SO4 的质量和硫酸亚铁铵的理论产量及产率__________________________________________________________________。

(4)如何制备不含氧的蒸馏水？为什么配制硫酸亚铁铵试液时要用不含氧的蒸馏水__________________________________________________________________________。

答案：(1)FeSO4 是强酸弱碱盐，水解显酸性，酸过量可防止Fe2＋的水解

(2)水浴加热浓缩易控制加热温度，温度过高Fe2＋易被空气中的 O2 氧化

(3)m[(NH4)2SO4]＝×M[(NH4)2SO4]，

理论产量：m(硫酸亚铁铵)＝×M(硫酸亚铁铵)，

产率＝×100%

(4)将普通蒸馏水煮沸冷却后立即使用；防止配制溶液时，部分 Fe2＋被O2氧化

8．硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体：

①将5% Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2～3次；

②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50～80 ℃之间至铁屑耗尽；

③趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶；

④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干；

⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。

请回答下列问题：

(1)实验步骤①的目的是______________，加热的作用是

________________________________________________________________________。

(2)实验步骤②明显不合理，理由是____________________________________。

(3)实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是________________________________。

(4)经查阅资料后发现，硫酸亚铁在不同温度下结晶可分别得到FeSO4· 7H2O、FeSO4·4H2O和FeSO4·H2O。硫酸亚铁在不同温度下的溶解度和该温度下析出晶体的组成如下表所示(仅在56.7 ℃、64 ℃温度下可同时析出两种晶体)。

硫酸亚铁的溶解度和析出晶体的组成

若需从硫酸亚铁溶液中结晶出FeSO4·4H2O，应控制的结晶温度(t)的范围为__________________________。

解析：Na2CO3溶液是一种碱性溶液，目的是除去原料上的油污；升高温度，促进了Na2CO3的水解，溶液碱性增强，去油污能力增强。废铁屑中有三价铁，在实验操作中也必须除去。而在实验步骤②中硫酸过量，不能保证三价铁完全除去，应该是铁屑过量(或反应后溶液中必须有铁剩余)，否则溶液中可能有Fe3＋存在，使得最终产品中有三价铁。步骤④用冰水洗涤，“洗”显然是除去实验中带入的杂质，即洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质，用“冰水”洗涤而不用常温水洗涤，是为了尽可能减少晶体的溶解，降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗。(4)由题给数据可知，硫酸亚铁溶液中结晶出FeSO4·4H2O，在56.7 ℃＜t＜64 ℃之间。实际上题中“仅在56.7 ℃、64 ℃温度下可同时析出两种晶体”这句话也告诉我们，除56.7 ℃、64 ℃温度这两个温度不在范围内，其间的温度都可达到实验要求。

答案：(1)除油污　升高温度，溶液碱性增强，去油污能力增强

(2)应该铁屑过量(或反应后溶液中必须有铁剩余)，否则溶液中可能有Fe3＋存在

(3)用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗

(4)56.7 ℃＜t＜64 ℃

9．硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：

步骤1：将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。

步骤2：向处理过的铁屑中加入过量的3 mol·L－1H2SO4溶液，在60 ℃左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO4溶液。

步骤3：向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。

请回答下列问题：

(1)在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有______(填编号)。

①铁架台　②燃烧匙　③锥形瓶　④广口瓶　⑤研钵

⑥玻璃棒　⑦酒精灯

(2)在步骤2中所加的硫酸必须过量，其原因是_______________________________。

(3)在步骤3中，“一系列操作”依次为_______、_______和过滤。

(4)本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3＋杂质。检验Fe3＋常用的试剂是__________，可以观察到的现象是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

解析：(1)步骤1中加热用到的仪器有铁架台、锥形瓶、酒精灯、石棉网、玻璃棒；将铁屑和溶液分开，故采用过滤操作，用到的仪器有铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒。(2)过量的硫酸能保证铁屑充分反应完，同时也能防止生成的硫酸亚铁水解。(3)将所得的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤就得到想要的晶体。(4)Fe3＋检验常用的试剂是硫氰化钾，如果溶液中含有Fe3＋，加入硫氰化钾后溶液变为血红色。

答案：(1)②④⑤　(2)过量的硫酸能保证铁屑充分反应完，同时也能防止生成的硫酸亚铁水解　(3)蒸发浓缩冷却结晶　(4)KSCN　溶液呈现血红色

10．无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如图：

步骤1　三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。

步骤2　缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。

步骤3　反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0 ℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。

步骤4　室温下用苯溶解粗品，冷却至0 ℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 ℃分解得无水MgBr2产品。

已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。

②MgBr2＋3C2H5OC2H5 MgBr2·3C2H5OC2H5

请回答：

(1)仪器A的名称是________。

实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是________________________________。

(2)如将装置B改为装置C(图2)，可能会导致的后果是__________。

(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是__________。

(4)有关步骤4的说法，正确的是__________。

A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品

B．洗涤晶体可选用0 ℃的苯

C．加热至160 ℃的主要目的是除去苯

D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴

(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4－)标准溶液滴定，反应的离子方程式：

Mg2＋＋Y4－===MgY2－

①滴定前润洗滴定管的操作方法是________________________________________。

②测定时，先称取0.250 0 g无水MgBr2产品，溶解后，用 0.050 0 mol·L－1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________(以质量分数表示)。

解析：(1)仪器A为干燥管。本实验要用镁屑和液溴反应生成无水溴化镁，所以装置中不能有能与镁反应的气体，例如氧气，所以不能用干燥的空气代替干燥的氮气。(2)将装置B改为装置C，当干燥的氮气通入，会使气压变大，将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患。而装置B是利用干燥的氮气将溴蒸气通入三颈烧瓶中，反应可以控制，防止太快。(3)步骤3过滤出去的是不溶于水的镁屑。(4)A项，95%的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水性，错误；B项，加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗涤晶体用0 ℃的苯，可以减少产品的溶解，正确；C项，加热至160 ℃的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁，不是为了除去苯，错误；D项，该步骤是为了除去乙醚和溴，故正确。(5)①滴定前润洗滴定管是需要从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次。②根据方程式分析，溴化镁的物质的量为0.050 0 mol·L－1×0.026 50 L＝0.001 325 mol，则溴化镁的质量为0.001 325 mol·L－1×184 g·mol－1＝0.243 8 g，溴化镁的产品的纯度＝×100%＝97.5%。

答案：(1)干燥管　防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应

(2)会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患

(3)镁屑

(4)B、D

(5)①从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次

②97.5%

本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/31ca8181dc36a32d7375a417866fb84ae55cc347.html