酸枣仁质量标准及检验操作规程

发布时间：2020-06-09 14:52:07 来源：文档文库

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XXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程

1 品名：

1.1 中文名：酸枣仁

1.2 汉语拼音：Suanzaoren

2 代码：

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：

7 检验操作规程：

7.1 试药与试剂：甲醇、酸枣仁皂苷Ａ对照品、酸枣仁皂苷Ｂ对照品、水饱和的正丁醇、1％香草醛硫酸溶液、石油醚（60～90℃）、酸枣仁对照药材、斯皮诺素对照品、氯化钠、乙腈、乙醇。

7.2 仪器与用具：电子天平、回流装置、索氏提取器、烘箱、马福炉、水浴锅、硅胶G薄层板、紫外光灯、高效液相色谱仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：

7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。

7.4.2取本品粉末1g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁皂苷Ａ对照品、酸枣仁皂苷Ｂ对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，立即检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

取本品粉末1g，加石油醚（60～90℃）30ml，加热回流2小时，滤过，弃去石油醚液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再取斯皮诺素对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。

7.5检查：

7.5.1杂质（核壳等）不得过5.0％（附录12）。

7.5.2水分不得过9.0％（附录15第二法）。

7.5.3总灰分不得过7.0%（附录17）。

7.5.4黄曲霉毒素照黄曲霉毒素测定法（附录8）测定。

取本品粉末约5g，紧密称定，加氯化钠3 g，照黄曲霉毒素测定法项下的供试品的制备方法，测定，计算，即得。

本品每1000 g含黄曲霉毒素B1不得过5μg，含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。

7.5.5二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 含量测定：

7.6.1酸枣仁皂苷A 照高效液相色谱（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A,以水为流动相B；按下表中的规定进行梯度洗脱；蒸发光散射检测器检测。理论板数按苦杏仁皂苷A峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备取酸枣仁皂苷A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）适量，加热回流4小时，弃去石油醚液，药渣挥去溶剂，转移至锥形瓶中，加入70％乙醇20ml，加热回流2小时，滤过，滤渣用70％乙醇5ml洗涤，合并洗液与滤液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，续取滤液，即得。