乙酰乙酸乙酯的制备
发布时间:2022-12-21 13:29:52 来源:文档文库
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乙酰乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1、了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法2、掌握无水操作及减压蒸馏
二、实验原理含a-活泼氢的酯在强碱性试剂(如Na.NaNAH2.三苯甲基钠
或格式试剂)存在下,能与另一分子酯发生claisen酯缩合反应,生成ß-羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用金属钠作缩合剂,但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的乙醇作用产生的乙醇钠
三、仪器与试剂
主要仪器:100ml圆底烧瓶,干燥管,冷凝管,分液漏斗,加热装置,减压蒸馏装置主要试剂:乙酸乙酯12.5g(13.8ml0.19mol金属钠1.25g(0.055mol二甲苯12ml50%乙酸10ML饱和氯化钠溶液无水硫酸钠无水氯化钙四、物理数据
五、实验流程
1.25g金属钠熔融在12ml二甲苯中
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安装好
控制温度至钠完
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迅速加入13.8ml乙酸乙酯应入>>>>产品减压蒸馏
六、实验装置图
仪器回流反应全反
冷>>>>>>>>>>>>>>>>>>却>>>>>加
>>>>>50%的
洗涤,分液,干燥,蒸馏乙酸
粗产品10ml
七、
时间
实验步骤
步骤
表面皿上迅速将1,。25g金属钠Na切成细小颗粒,加到100Ml圆底烧瓶中(内装12ml二甲苯)加热回流冷凝管,加热熔融成粒状后,立即拆去冷凝管,硬橡胶塞塞住瓶口,用力震荡,形成细粒状
现象
开始钠有点溶解,加热2min后,趁热使劲摇圆底烧