二组分简单共熔系统相图的绘制

发布时间：2020-06-26 06:33:17 来源：文档文库

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实验报告

课程名称：大学化学实验（P）指导老师：成绩：_______________

实验名称：二组分简单共熔系统相图的绘制实验类型：物性测试同组学生姓名：

【实验目的】

1. 用热分析法测绘Zn-Sn相图。

2. 熟悉热分析法的测量原理

3. 掌握热电偶的制作、标定和测温技术

【实验原理】

本实验采用热分析法中的步冷曲线方法绘制Zn-Sn系统的固-液平衡相图。将系统加热熔融成一均匀液相，然后使其缓慢冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间的关系曲线，称为冷却曲线或步冷曲线。当熔融系统在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续下降，得到一条光滑的冷却曲线，如在冷却过程中发生相变，则因放出相变热，使热损失有所抵偿，冷却曲线就会出现转折点或水平线段。转折点或水平线段对应的温度，即为该组成合金的相变温度。对于简单共熔合金系统，具有下列形状的冷却曲线[图a(a)]，由这些冷却曲线，即可绘出合金相图[图a(b)]。

在冷却过程中，常出现过冷现象，步冷曲线在转折处出现起伏[图a(c)]。遇此情况可延长FE交曲线BD于点，G点即为正常的转折点。

用热分析法测绘相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此，系统的冷却速度必须足够慢，才能得到较好的结果。

图a 步冷曲线（a）、对应相图（b）及有过冷现象出现的步冷曲线（c）

【试剂与仪器】

仪器镍铬-镍硅热电偶1支；UJ-36电位差计1台；小保温瓶1只；盛合金的硬质玻璃管7只；高温管式电炉2只（加热炉、冷却炉）；调压器（2KW）1只；坩埚钳1把；二元合金相图计算机测试系统1套。

试剂锡、锌、铋（均为AR）；石墨粉。

【实验步骤】

1. 热电偶的制作：取一段长约0.6m的镍铬丝，用小瓷管穿好，再取两段各长0.5m的镍硅丝，制作热电偶（此步骤一般已事先做好）。

2. 配置样品：在7只硬质玻璃管中配制各种不同质量分数的金属混合物：100%Bi；100%Sn；100%Zn；45%Sn+55%Zn；75%Sn+25%Zn；91.2%Sn+8.8%Zn；95%Sn+5%Zn。为了防止金属高温氧化，表面放置石墨粉（此步骤由实验室完成）。

3. 安装：安装仪器并接好线路。

4. 加热溶化样品，制作步冷曲线：依次测100%Zn，100%Bi，100%Sn，45%Sn+55%Zn，75%Sn+25%Zn，91.2%Sn+8.8%Zn，95%Sn+5%Zn等样品的步冷曲线。

装了样品的玻璃管放在加热炉中，接通电炉电源，调节变压器，待样品完全熔化后，再升高40~50℃，停止加热，然后把样品从加热炉里拿出放在冷却炉中。当样品放入冷却炉后，开始用UJ-36电位差计测定热电偶在冷却过程中的热电势，每20s读取一次，连续读至热电势不随时间变化后又开始下降之后2min左右即可停止。

【数据记录与处理】

1. 以热电势为纵坐标，时间为横坐标，绘制所有步冷曲线。见附页1~9。

2. 绘制热电偶温度校正曲线

（1）以100%Zn与100%Bi进行校正

组成	100%Zn	100%Bi
熔点/℃	419.58	271.3
电势/V	15.84	9.46

图1 100%Zn与100%Bi热电偶温度校正曲线

（2）以100%Sn与100%Bi进行校正

组成	100%Bi	100%Sn
熔点/℃	271.3	231.9
电势/V	10.2	8.6

图2 100%Sn与100%Bi热电偶温度校正曲线

3. 通过校正曲线计算不同组分样品的转折点与水平阶段温度

（1）100%Zn与100%Bi温度校正（相图左半部分）

表1 不同组分样品转折点与水平阶段温度（XZn：100%~8.8%）

组成	100%Zn	55%Zn+45%Sn	25%Zn+75%Sn	8.8%Zn+91.2%Sn
转折点电势/V	15.84	13.36	10.55	—
水平阶段电势/V	—	6.81	6.73	6.76
转折点温度/℃	419.58	361.92	296.61	—
水平阶段温度/℃	—	209.69	207.84	208.53

（2）100%Sn与100%Bi温度校正（相图右半部分）

表2 不同组分样品转折点与水平阶段温度（XZn：0~8.8%）

组成	100%Sn	5%Zn+95%Sn	8.8%Zn+91.2%Sn
转折点电势/V	8.6	8.0	—
水平阶段电势/V	—	7.2	7.2
转折点温度/℃	231.9	217.08	—
水平阶段温度/℃	—	197.38	197.38