黑胡椒检验方法

胡椒简介及检验方法

胡椒原产于马拉西亚、印度、印尼等地、胡椒为被子植物，多年生藤本植物，胡椒按品质及加工方法又分为黑胡椒、白胡椒、绿胡椒和红胡椒等品种。

黑胡椒：系用成熟的果实，经发酵暴晒后使表皮皱缩变黑而成。

白胡椒：系用成熟的果实，经水浸泡后，剥去外皮，洗净晒干而成。

绿胡椒：指果实未成熟，外皮呈青绿色的胡椒。

红胡椒：系用绿胡椒经特殊工艺发酵后，使其外皮变红的胡椒。

图片：黑胡椒

图片：黑胡椒碎

图片：黑胡椒粉

图片：白胡椒

图片：白胡椒粉

图片：绿胡椒

图片：红胡椒

黑胡椒质量要求：

1、抽样方法：

2、扣罚量：

3、质量要求

3．1感官指标

3．2理化指标

3. 3感官品评

4、备注：

4．1检验频率解释：

1-------表示每批必检。

2-------表示每个供应商每月至少抽检一次。

4．2本品性状应与标样一致，不得有掺假现象，否则退货。

4．3若检验不合格，可加倍抽样进行复检，检验结果以复检为准。

白胡椒质量要求：

1、抽样方法：

2、扣罚量：

3．质量要求：

3．1 感官指标

3．2 理化指标

4．备注

4．1 检验频率解释：

1------表示每批必检；

2------表示每个供应商每月至少抽检一次。

1.取样方法

按照GB/T 12729.2

2.感官检查

纯黑胡椒粉为棕褐色，有胡椒粉的特殊香辣味，呈棕褐色；而掺假的黑胡椒粉为褐黑色，具刺鼻辣味；取待测样品少许，放入试管中，加水5ml，放在酒精灯上煮沸，纯胡椒粉上层液为褐色，下层有棕褐色颗粒沉淀，掺假胡椒粉上层液为淡褐色下层呈黄橙色，有褐黑色颗粒沉淀。

2.1要求

品评室要求

1．温度：要25±2℃，相对湿度50%-60%，室内空气新鲜，无风。

2．光线柔和，充足，不宜让阳光直接射入。

3．室内应清洁卫生，颜色单一。

品评员规则

1． 评员必须精力充沛，情绪饱满

2． 评员品评前不得食辛辣，有刺激性食物。品评前要涮牙漱口，保持口腔清洁卫生。

3． 品评员不准擦涂化妆品和携带有气味物品。

4． 品评时要独立进行，不能相互交换意见。

品评员要求

1． 评员不能为色盲、色弱、味盲。

2． 评员必须通晓生产工艺，熟悉各种香辛料的风味和色泽。

3． 品评员必须熟悉企业标准和国家同类产品的标准。

4． 建议参加品评的品评员至少有3人。

2.2感官鉴定方法

1．样品的鉴别顺序：先淡后浓。

2．色泽鉴定方法：把样品放在白色背景上，观察颜色，与标样对比,参考标准打分。

3．香气鉴定方法：香气鉴定分两部分，先分别鉴定最后综合打分。

a, 把粉碎后的样品放入瓷杯中，或干净的小烧杯中，用鼻嗅其气味，反复仔细鉴别其气味，有无其它不良气味。

b，取滋味鉴别中配制的溶液50ml于一干净的50ml的烧杯中，把烧杯放在鼻下轻轻摇动烧杯，仔细闻其气味，与标准样品比较。

3．鉴别方法：用100ml的烧杯，称取粉碎后的试样1.00克溶于100ml (90-100度) 的热水中 配制成1%浓度的溶液,搅拌均匀后，焖盖3 分钟后,喝一小口，用舌涂满口内。鉴别其滋味是否鲜美，柔和和其它异味，并与标样对比，看其接近程度。

4．香辛料的色、香、味每项满分均为10分。以参考标准进行打分。所打分值乘以加权系数后为该项的得分，色、香、味各项得分之和，为该原材料的综合得分。

a，鉴定完一种样品后都需濑口。对于滋味鉴定的样品不必吞咽，以免引起身体不适。

b，色、香、味中若有一项打分低于4分，既可认为该样品为不合格。

5． 参考标准

3.理化检测

3.1组织检验

3.1.1方法一：取少量样品，加入1%的NaOH溶液适量，浸泡30分钟，取样品少量移至载玻片上，在显微镜下用低倍镜观察颗粒的组织形态结构。纯的胡椒粉有杆状结晶、两端较圆、出现绿色亮光及其他组织；掺假的胡椒粉有少量杆状结晶，梳妆纤维组织，类似米原皮的组织状态，并有黄色粗纤维。

3.1.2方法二：取少量样品放置在载玻片上，滴加1:1水合氯胺溶液2~3滴。缓缓加热近沸，再离开火焰片刻，随时滴加水合氯胺溶液以免蒸干。重复2次，再滴加1:1甘油溶液2~3滴，加盖玻片，镜检。纯胡椒粉果皮细胞淡黄色，呈方形、长方形、椭圆形或多角形，壁较厚；细胞壁木栓化，含黄色油状物，有时可见胡椒碱针状结晶；淀粉粒充满于多角形薄壁细胞中，作团块状；导管细小呈螺纹或环纹。掺假胡椒粉中常检出淀粉粒呈多面形，复粒常由多数分粒组成。有较大梯纹、网状导管。

掺伪物的生态学特征：

1、木屑

木屑在低倍镜下可见细长的导管细胞，深色机械组织及浅色薄壁细胞。在16 ×40 倍镜下可见木屑组织，细胞排列整齐紧密、细胞壁较厚，木栓化, 近似方形，无细胞核，无内容物

2、粗面粉

粗面粉均为经碘液碘染后的粗面粉淀粉粒,淀粉粒呈圆形，大小不一，含有大量复粒淀粉，无脐点。

3、麸皮

麸皮经碘液碘染后的麸皮中可见大量的淀粉粒，在16×40倍镜下观测麸皮组织形态:细胞壁较薄，排列紧密，有规则，为充满内容物的蜂窝状糊粉层结构。

4、玉米粉

玉米粉在高倍镜下可见大量的薄壁细胞，有规则的表皮细胞及深色后含物颗粒。未经碘染的淀粉颗粒近似圆形，脐点明显。

5、中药渣

中药渣结构复杂，在显微镜下可见大量的导管细胞、表皮细胞其他组织碎片及淀粉粒。

6、谷糠

谷糠碘染后可见少量的淀粉粒，大量的导管细胞、表皮细胞及少量黄色油滴，淀粉粒无脐点

7、大米粉

大米粉在低倍镜下可见由薄壁细胞组成的原米皮、大量淀粉团粒,在高倍镜下观测淀粉粒近似圆形或鸟喙状，大小不一，无脐点

8、砖粉

砖粉在显微镜下为深色，大小不一，无规则的形态

3.2掺入CaCO3粉末的检验

取胡椒粉少许放在载玻片上，加蒸馏水适量盖上盖玻片，如掺有CaCO3，镜检时有白块出现。取胡椒粉适量加入试管中，注入10%的HCL，如掺有CaCO3则立即有气泡产生。

3.3胡椒不饱满粒测定方法

3.3.1仪器：

600mL烧杯；

百分之一天平。

3.3.2试剂：

95%乙醇

3.3.3分析步骤：

称取50g样品(精确至0.01g)于600mL烧杯，往烧杯内加入300mL95%乙醇溶液，用玻璃棒搅拌，静置2min，用药勺捞取漂浮在表面的胡椒粒，重复上述操作，直至连续两次搅拌后，不再有胡椒粒漂浮于液体表面为止。将捞取之胡椒粒用滤纸吸干，然后将胡椒粒置于室温下风干1h后精确称量。

3.3.4计算：

M1

X= *100

M0

式中：

X-----不饱满粒含量， %;

M1-----不饱满粒重量，g;

M0-----样品的重量，g

3.4水分

按照GB/T 12729.6

3.5挥发性油含量测定

3.5.1仪器：

见右图，包括1000mL烧瓶A，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝器C。以上各部分均用玻璃磨口连接，测定器B应具有0.1mL间隔的刻度。全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。

3.5.2试样制备:

测定用试样，须粉碎至20—40目，并混合均匀。

3.5.3操作步骤：

取试样适量（约相当于含挥发油0.5—1.0mL），称定质量准确至0.01g，置烧瓶中，加水300—500mL与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。至冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶中为止。置电热套或其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸至测定器中油量不再增加，停止加热放置片刻，开启测定器下端活塞，将水缓缓放出至油层上端到达刻度0线上面5mm为止。放置1h以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰好与刻度0线平齐，读取挥发油量。

计算： V

T= *100

M

式中：

T----挥发油含量，%；

M---- 试验样品的质量，g；

V----收集到的油体积，mL。

3.6 胡椒碱的分光光度法检验（参照ISO 5564-1982即GB/T 17258-1998）

国家标准中胡椒碱的检测方法为GB/T 17528-2009 胡椒碱含量的测定 高效液相色谱法，旧版已废除，但是根据实际情况将此法选为参考检验方法。

3.6.1定义

胡椒碱：按以下方法测定产品中辛辣性化合物（胡椒碱和类似物）的数量。以质量百分数表示。

3.6.2原理

用乙醇抽提试样的辛辣性化合物，在343nm处用分光光度法测量。

3.6.3试剂

乙醇：95%（V/V）分析纯

3.6.4仪器

常用的实验室设备，特别是下列的一些设备。

1） 抽提装置，包括用磨砂玻璃管口连接的有关组件。

圆底烧瓶：容量100ml

回流冷凝管

防崩玻璃珠

2） 单标容量瓶：容量为25ml、50ml和100ml，用铝箔或黑纸条包扎。

3） 滤纸。

4） 铝箔或黑纸条。

5） 单标移液管：5ml。

6） 分光光光度计：能在343nm处准确测定吸光度，并备有一对配对的石英池或能透过紫外辐射的池，光程1cm。

7） 分析天平。

3.6.5取样

按GB/T 12729.2取样

3.6.6操作程序

注意在进行下列操作以及当胡椒碱在溶液中时，一定要避光，阳光会促进胡椒碱异构化，因此，在抽提时和贮备液贮存期间都必须用铝箔或黑纸条包扎烧瓶和容量瓶以避光。

3.6.6.1试样的制备

按GB/T 12729.3制备试样

3.6.6.2试料

称取约0.5g试样（精确至0.0001g），放入圆底烧瓶。

3.6.6.3测定

在烧瓶中加约50ml乙醇和几粒防崩玻璃珠，连接冷凝管，在避光条件下煮沸回流3h，让溶液冷却并过滤入100ml容量瓶，逐次用乙醇洗涤抽提瓶和滤纸（每次用10ml），并将其过滤入容量瓶中，直至达到容量瓶的刻度线，此为Ⅰ溶液。用移液管从Ⅰ中吸取5ml溶液放入50ml容量瓶中，并用乙醇稀释至刻度线，此Ⅱ为溶液。再用移液管从Ⅱ中吸取5ml放入25ml容量瓶中并用乙醇稀释至刻度线，此为Ⅲ溶液。

用分光光度计在343nm处测定Ⅲ溶液的吸光度A，以乙醇作参比液。

3.6.6.4结果表示

胡椒碱含量按如下公式计算：

式中：m——试样质量，g；

H——按GB/T 12729.6测得的试样的水分含量，%；

A——Ⅲ溶液的吸光度；

——1%的胡椒碱溶液在光程为1cm的洗收池中于343nm处的吸光度（即消光系数），这里等于1238.

3.7胡椒碱半定量（引用自《食品掺伪监测方法》北京大学出版社 翟永信 主编）

3.7.1操作

称取检样0.20g，于10ml具塞试管中。加无水乙醇10ml。振摇10min，静置、过滤。（或放置1h取上清液）。取滤液0.5ml于5ml比色管中。加无水乙醇至2ml。

另称取自制纯黑胡椒粉0.20g。按上述条件操作。取滤液（或上清液）0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml，于5ml比色管中。加无水乙醇至2ml。

向各管分别加入浓盐酸0.1ml，摇匀，比色。

3.7.2判断

如黄色低于0.4ml标准管。为掺杂胡椒粉，如低于0.1ml标准管为假胡椒粉。

本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/21c8ec34b90d6c85ec3ac6da.html