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液相色谱仪的检定规程

发布时间：2023-04-12 12:51:31 来源：文档文库

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液相色谱仪的检定规程摘录
1.适用范围
适用于岛津LC-10AD型液相色谱仪的检定。2.职责
检验员：严格按照检定规程进行周期检定。QC主管：监督检查检定规程执行情况。3.检定项目和技术要求3.1.输液系统
3.1.1.泵流量设定值误差：Ss＜±2%；流量稳定性误差：＜±2%3.1.2.定性测量重复性误差（5次定量管进样）：RSD≤1.5%3.2.紫外检测器性能
3.2.1.可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差：＜±2nm；重复性误差：＜±1nm3.2.2.基线漂移：≤5×10-3（AU/h）；基线噪声：≤5×10-4(AU4.检定条件流量设定值（ml/min）测量次数收集流动相时间（min）允许误差
0.51.01.5333251510Ss3%2%2%SR3%2%2%4.1.环境温度为10～30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于65%。
4.2.电源电压：220±22V，电源频率：50±0.5Hz。4.3.检定设备
4.3.1.秒表：分度值小于0.1s。

4.3.2.分析天平：zui大称量200g，zui小分度值0.1mg。4.3.3.容量瓶4.3.4.微量注射器4.3.5.标准物质和试剂5.检定方法
5.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定。
将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为液动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10～25分钟，称重，按下式计算Ss和SR。
Ss=（Fm—Fs）/Fs×100%SR=（Fmax—Fmin）/F×100%式中Ss为流量设定值误差（%）；Fm=（W2—W1）ρt·t为流量实测值；W2：容量瓶+流动相的重量（g）；W1：容量瓶的重量（g）；Fs：流量设定值（ml/min）；
ρt：实验温度下流动相的密度（g/cm3）；t：收集流动相的时间（min）；SR：流量稳定性误差（%）；
Fmax：同一组测量中流量zui大值（ml/min）；Fmin：同一组测量中流量zui小值（ml/min）；F：同一组测量中的算术平均值（ml/min）。5.2.定性、定量测量重复性的检定
将仪器联接好，使之处于正常工作状态，用进样阀的定量管注入适当的标准溶液（萘或联苯）或稳定的待分析样品溶液，记录保留时间和峰面积，连续测量5次，按下式计算相对标准偏差RSD。

本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/1f1cdc2df8d6195f312b3169a45177232e60e44d.html