不同产地黄芩的质量对比

发布时间：2020-11-04 00:39:07 来源：文档文库

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不同产地黄芩的质量对比

马嘉1，李蔚1，韩晗2

【摘要】摘要:目的对不同产地黄芩的性状、浸出物、含量进行对比，以求得到符合制剂质量要求的优质黄芩原料药材。方法按《中国药典》2010版一部黄芩项下质量标准进行性状鉴别、薄层色谱、浸出物、含量测定等检验。结果各产地黄芩性状上来看有一定的区别，浸出物检查各产地的黄芩均符合要求，含量测定中仅安徽产地的黄芩不符合要求，其他产地的黄芩的含量测定均符合药典要求。结论各产地黄芩饮片中黄芩苷的含量显示，河北产地＞内蒙产地＞甘肃产地＞内蒙产地(无批号)＞山西产地＞安徽产地，除了安徽产地的黄芩苷含量不符合药典规定，其余的均符合药典要求。各产地的黄芩饮片的浸出物及回收率也均符合药典规定。

【期刊名称】安徽医药

【年(卷),期】2012(016)012

【总页数】3

【关键词】关键词:黄芩;黄芩苷;HPLC;含量测定

黄芩史载于《神农本草经》，来源于唇形科植物黄芩的干燥根，主产于黑龙江、吉林、河北、河南、云南、山西、陕西、甘肃、内蒙等地。黄芩具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎的功效，主要用于湿热所致的湿温、黄疸、泻痢、热淋、痛肿疮毒等，还用于肺热咳嗽、胎动不安以及内热亢盛、迫血妄行所致的吐血、咳血、便血、血崩等症［1］。近年来随着对黄芩的逐步深入研究，发现黄芩作为一种常用中药材，被广泛应用于临床治疗肺炎、慢性支气管炎、高血压、化脓性感染等疾病［2］。制痂酊是安徽医科大学第一附属医院药剂科的一个特色医院制剂，对于烧烫伤疗效很好，深受患者的好评，黄芩药材中所含的黄芩苷是制痂酊中的主要原料之一，由中药的特点知，不同产地的中药材质量差异很大，而中药材的质量对制剂疗效的影响很大，随着药典的进一步完善，对中药材的原辅料检验要求也越来越高。从性状鉴定一项也可以看出，仅由性状，是无法辨别出不同产地的黄芩的质量，这就要求我们寻找一种新的方法对黄芩进行质量的鉴别，以求寻找到符合制剂质量要求的中药材。本文以此为基础，依照2010版药典，通过性状鉴别、薄层色谱、浸出物及含量测定，对不同产地的黄芩药材的质量进行对比，以求找到符合制剂质量要求的黄芩饮片［3］。

1 仪器与试药

1.1 仪器架盘药物天平(型号HC·TP11B·5，北京医用天平厂);ANGPING电子天平(FA2004，上海精科天平);Agilengt1200高效液相色谱仪(美国 Agilent公司):四元泵(G1310A)、VWD紫外检测器(G1314B)、手动进样器、A1200化学工作站、柱温箱(DT-230A)、色谱柱为Kromasil C-18柱(4.6 mm ×250 mm，5 μm);电热恒温干燥箱(型号 DH64，上海医疗器械七厂);电热恒温水浴锅 (型号GB11240-89，上海医疗器械五厂);B3200S-T超声清洗器(必能信超声有限公司);ZF-2型三用紫外仪(上海市安亭电子仪器厂)

1.2 试药黄芩苷对照品(批号 110715-200815，含量95.2%，中国药品生物制品检定所);乙酸乙酯(批号040622，广东汕头市西陇化工厂);甲醇(批号20091007，江苏强盛化工有限公司);甲苯(批号070208，广东汕头市西陇化工);甲酸(批号0908168，无锡市展望化工试剂有限公司);无水乙醇(批号20101209，上海中试化工总公司);磷酸(批号01502，无锡市展望化工试剂有限公司)

2 方法与结果

2.1 性状黄芩各产地性状基本类似，呈圆锥形，扭曲，表面棕黄色或深黄色，有稀疏的疣状细根痕，上部较粗糙，有扭曲的纵皱纹或不规则的网纹，下部有顺纹和细皱纹。质硬而脆，易折断，断面黄色，中心红棕色;老根中心呈枯朽状或中空，暗棕色或深黑色。气微，味苦。

2.2 薄层色谱定性鉴别试验

2.2.1 方法取本品中粉1 g，加乙酸乙酯-甲醇(3∶1)的混合溶液30 ml，加热回流30 min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5 ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各1 μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10∶3∶1∶2)为展开剂，预饱和30 min，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。

2.2.2 结果供试品色谱中，在对照药材和对照色谱相应的位置上，显示相同颜色的荧光斑点，如图1所示。

从图1可以得出，供试品色谱中，各个产地的黄芩在与黄芩苷对照品、黄芩对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的荧光斑点。

2.3 浸出物

2.3.1 方法取供试品2 g，精密称定，置100 ml的烧瓶中，精密加稀乙醇(50%)50 ml，密塞，称定重量，静置1 h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 h。放冷后，取下烧瓶，密塞，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25 ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，置干燥器中冷却30 min，迅速精密称定重量。以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量不得少于40.0%。

2.3.2 结果各产地的黄芩浸出物含量均大于40.0%，符合药典规定，见表1。

2.4 含量测定［4-7］

2.4.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相;检测波长为280 nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5 000。2.4.2 对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4 h的黄芩苷对照品11.32 mg，以流动相定容至50 ml得浓度为0.226 4 g·L-1的对照品溶液。

2.4.3 标准曲线的制备精密吸取以上对照品贮备液0.3，0.5，0.8，1.0，1.2 ml，置于 10 ml棕色量瓶中，以流动相定容到刻度，分别进样20 μl，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，做回归曲线。得回归方程:A=74.308 C+1.385 2(r=1.000 0)，表明黄芩苷对照品在6.47～25.87 mg·L-1浓度范围内，呈良好的线性关系。

2.4.4 精密度试验取同一黄芩苷对照品溶液(6.79 mg·L-1)，连续进样5次，每次 20 μl，计算峰面积，RSD 为0.79%，结果表明仪器精密度良好。

2.4.5 稳定性试验取同一黄芩苷对照品溶液(6.79 mg·L-1)，在0、2、5、8、9 h 分别进样20 μl，计算峰面积，RSD 为0.86%，结果表明供试品溶液在8 h内基本稳定。

2.4.6 回收率试验取已知含量的样品(内蒙10022001，含量10.57%)6份各0.2 ml，分别加入相应的对照品贮备液，按供试品溶液的制备方法处理并定容至10 ml后测定，计算回收率，结果分别为 100.07%，99.49%，100.98%，99.15%，103.85%，102.10%，平均回收率为 100.94%，RSD=1.77%。

2.4.7 不同产地黄芩含量测定按药典要求制备好供试品溶液，精密吸取供试品溶液20 μl注入液相色谱仪，测定峰面积，代入标准曲线计算，即得，见图2，表2。

3 分析与讨论

3.1 流动相和色谱柱的选择本试验中流动相依据药典的要求，以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相，在第一次预实验时，我们用甲醇定容，用Kromasil 250 mm长柱进样，对照品(11.32 mg·L-1)有前展峰，峰形不好;内蒙样品(按药典方法配制)也存在前展峰，峰面积偏大，约1 500;换安捷伦150 mm短柱进样，甲醇溶解的对照品仍然有前展峰，样品也存在前展峰，说明甲醇定容不合适。第二次预实验时，我们将对照品和样品均改用流动相溶解，安捷伦150 mm短柱进样，对照品峰形对称，样品峰形也对称，但样品前有一个小峰未能完全分开。保留时间约7 min。第三次预实验时我们将对照品和样品均改用流动相溶解，安捷伦150 mm短柱进样，流速由1 ml·min-1改为0.8 ml·min-1，峰面积增大 20% ，前面的小峰未能完全分开，分离度1.18，保留时间8.7 min。第四次预实验时，我们将样品用流动相溶解，换Kromasil 250 mm长柱进样，流速1 ml·min-1，峰面积略增大，前面的小峰仍然存在，但分离度增大为1.48，保留时间13.82 min。因此确定用此方法。3.2 聚酰胺薄层板的预处理我们在对黄芩性状的薄层色谱鉴别试验中，需要先将聚酰胺薄层板放入105℃的烘箱中干燥3 h，我们做了两组对比，将两张聚酰胺薄层板分别在烘箱中干燥3 h和2 h，然后在同样条件下点样，预饱和，展开剂展开，最后在紫外色谱仪下365 nm处观察，发现干燥时间长的薄层板比干燥时间短的板色明亮，结果清晰。

3.3 浸出物的含量测定中提取回流用的是烧瓶，而不是锥形瓶在黄芩的浸出物含量测定试验中，需要提取回流1 h，第一次预实验时，我们依照药典规定的方法采用锥形瓶装载样品，结果发现因回流管口与锥形瓶接触不紧，造成部分水蒸气冷凝后的液滴滴入到锥形瓶中，影响提取回流的结果。而用烧瓶提取回流时，因回流管口与烧瓶口紧密接触，使得结果较为准确。

4 结论

通过对安徽(100107)、内蒙(无批号)、内蒙(10022001)、甘肃(100513)、山西(100927)、河北(100621)等6种不同产地的黄芩中含黄芩苷含量的质量对比，依据2010版药典中黄芩项下的要求进行检测，各地黄芩性状上看来有一定的区别，山西、甘肃产地的黄芩颜色偏黄，河北产地的黄芩断面明显红棕色。浸出物检查各产地的黄芩均大于40%，符合药典要求，含量测定中仅安徽(100107)产地的黄芩不符合药典要求(为6.74%，小于8%)，其他产地的黄芩的含量测定均符合药典要求(大于8%)，且河北(100621)产地＞内蒙(10022001)产地＞甘肃(100513)产地＞内蒙(无批号)产地＞山西(100927)产地＞安徽(100107)产地。