1. 全铁原理：
试样用硫磷混合酸分解，加盐酸使铁成三氧化铁进入溶液，用氯化亚锡将三价铁全部还原成二价，过量的氯化亚锡用氯化高汞氧化，以二苯胺磺酸钠为指示剂，标准重铬酸钾滴定计算铁含量。
2. 试剂
2.1 氯化亚锡溶液10%：称取10g氯化亚锡，加入20ml浓盐酸，加热溶解，冷却后加水稀释至100ml，混匀。
2.2 饱和氯化高汞5%：称取5g氯化高汞溶于100ml水中。
2.3 硫磷混合酸(1+1)：150ml硫酸+150ml磷酸+700ml水
2.4 二苯胺磺酸钠0.5% ：称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶于水，稀释至100ml。
2.5 重铬酸钾标准液[c(1/6K2Cr2O7=0.02mol/L)]：称取1.7559g预先在150℃干燥2h的基准重铬酸钾于500ml烧杯中，加入适量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml相当于0.002g铁。
3. 测定
Fe2+的测定
取试样20ml于锥形瓶，加50ml蒸馏水，20ml硫磷混酸，4-5滴二苯磺酸钠，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫红色为终点。
全铁测定
准确称取0.2000g试样于250ml锥形瓶中，加少许水润湿样品，加10-15ml盐酸，加15ml硫磷混合酸，摇匀。于高温电热板上加热分解，并加以摇动，直至分解到冒SO3白烟，SO3白烟冒到锥形瓶三分之二处时立即取下（加热时间不能过久，以防生成焦磷酸盐，造成结果报废），待试液冷却后，加入10ml（1+1）盐酸，加入2-3g氯化铵，边搅拌边加入氨水至完全沉淀并过量15ml，加100ml水，加热至近沸，趁热滴加10%氯化亚锡至二价铁离子的黄色消失并过量2滴。用少许水冲洗杯壁，放冷水中冷却，待冷却后加入5%氯化高汞10ml，摇匀放置3-5分钟，用水稀释至150ml，加入20ml硫磷混酸，加4-5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准滴定至溶液呈现稳定紫色为终点。
4.计算
TFe=
式中：
T—重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度（g/ml）
V—滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积（ml）
M—试样重（g）
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